_1 ,hrflhDh -I CMS弗门测况iu易 1112 lose H.12J0yb 1U53 11 12 2WK 10 59 11 12 2006 1G.钩 11 12 2006 10 5S 11 12 m哭 11 12 200b 11 (JODMA80测汞仪操作规程1. 开机1.1仪器连接氧气99.95%以上，依次打开总阀、分压阀，调节压力至0.4MPa。1.2依次打开DMA80仪器和电脑的电源。1.3运行DMA80:选择用户Admin并输入密码后登陆的主程序。点击咒-,，等 待仪器运行稳定20-30分钟左右，点击System，观察炉温（Furnace2、4） 升温至规定值，仪器显示正常准备状态；2. 编辑方法（或调用方法）：点击主菜单中 S Meth-项，创建新方法口（方 法包括测量程序中的温度、时间、加热时间和分解时间），最后点击耐保存，输入方法名称，点击【OK】；调用方法点击，出现图1窗口，默认闪存A 盘，在【Methods目录中点击要调用的方法，输入方法名称，最后点击佐 ； 删除方法点击图1加载栏AA (Flash-Card) |(USB-StickJ圈h/如淋3的即 赴 MMhC-d A rflty 也 ”=hoLl 5 fl削 而 hSM c.msfl 由h心如7 囱 l/whri 8 rnO 和hfeiiKid队崩3.建立标准曲线（或调用标准曲线）：点击主菜单中0r，Calibr.点击创建，在图 1【Calibration】最后点击保存，输入标准曲线名称，点击【OK】；单击遥目录下选择要调用标准曲线名称，最后点击4.测量：4.1空白测量：建议在做样品前做系统空白值。测定时输入非零的数值（如0.100、 1.000等）以确保仪器能进行正确测量。注意事项：测量时必须是不带样品舟而直接空烧，否则无法确认汞含量是来源于系统还是样 品舟。4.2标准曲线测量：在主菜单Meas.项下，单击Result，出现图2对话框：图2Result菜单栏POSSamplenameWeight gStateHeightHg ng应1- Factor：Groupd)Test： 10.0000g1.0000口注释：Pos/position（位置）：输入对应位置号。Sample name （样品名）:样品名称必须输入。Stated性）Normal表示样品，Calibration表示此样品为标准曲线点，Reference表示此 样品为校正点；Height（峰高）：此为估价高峰的最大高度。Hgng（汞的绝对量）：样品中汞的绝对量（由工作曲线中算出）cg/kg mg/kg:含量（由工作曲线及称量样算出）Cal Factor（校正因子）：结果将与校正因子相乘（标准值1.00）. （计算）：在此域中双击，此项样品数值可包含于数据计算中。Group（组）：样品数值可归类到最多8个不同的组中。点击小箭头开启选择菜单。为此样 品选择组号，为防止删除指定组，以X标记样品。输入不同浓度对照品溶液信息（一般只输入位置、对照品名称、重量/体积、类 型、浓度、单位），在客1 L”ks项下，和白和MBthod中选择要使用的标 曲文件和方法文件，完成后点击保存，数据文件保存在A盘data项下，最后点击 【Start】开始运行。观察运行状态，点击【System】，查看【System Status】，还 可查看有无错误；在 d sK 项下可看到实时信号图，运行结束后，在LINK 项下可观察进样完毕后，前面即出现；曲线拟合方式：若选择【undefined 此时图表中无曲线显示，仅显示测量点。【Linear：标准点至少需要两个。【Square】：标准点至少需要三个。【S - curve】（非直线）：标准点至少需要四 个。4.3样品测量：测量标曲（或调用标曲）后，在图2界面添加样品行，输入样品 信息（一般只输入位置、样品名称、重量/体积、类型、单位），然后按对照品测 量中“在LINK项下前面即出现”步骤操作。其它图标说明:添加行输入终止除行自动进样Stop运行中断等待参数配置停止运行仪器错误放大一布过零点/不过零点07放大小一.温度梯度曲线5. 关机：运行结束后，退出DMA80程序，等待10分钟，再关仪器，关氧气总阀、 分压阀，做好使用登记。6. 数据处理：将闪存盘拔出，插入电脑USB接口，打开电脑桌面【easyDOC】 软件。6.1标准曲线：点击【Open】，选择我的电脑一【USB DISK】一【Calibration】 一标准曲线名称一打开。此时出现标准曲线列表，【Determination】框中显示线 性，在要使用的数据前打/，然后【Calibration Curve to Zero中选择是否过零点，单击 好调整标准曲线比例，最后点击【Print/Export】，弹出 【Preview/Print/PDF Single Result】选项，即可打印。6.2样品数据：点击【Open】，选择我的电脑一【USB DISK】一Data】一样品数 据文件名称一打开。此时出现样品数据列表，在前面【Statistic】项下打，可 查看对应样品信号图，最后点击【Print/Export】，弹出打印管理对话框，预览或 打印单个或全部样品数据。7.注意事项：7.1该测汞仪器的标准曲线无需每次做，一般几周或几月测量一次，它依赖于测 量样品的数量，如必要，可以检查标准曲线有效性用一已知标准，进样，测量其 浓度，（小浓度含汞5到10ng）,正常后再测样品（一般可以不做）；目的是考察 系统的误差。仪器经过维修或更换配件后需要重做标线。7.2推荐使用体积100微升，标准空白为1%的硝酸，0.01%盐酸，0.01%重铭酸 钾（可以稳定汞溶液），并用于配制标准溶液。最好现用现配，低温避光存放， 稀释液可保存1个月。7.3高浓度的未知样品，取样量在10-50mg； 一些特殊漂白用化妆品不推荐用测 汞仪测量。7.4固体样品最大分析重量500毫克，液体样品最大体积1500微升。7.5对低浓度汞样品来说，应当在测量前清洁样品舟，方法是放在仪器内或马福 炉内650度工作一小时。7.6整个仪器操作过程中,手不要触碰样品舟，以免烫伤，用酸处理过的镊子夹取.7.7废气汞的回收：用10-15%重铭酸钾溶液回收，定期更换。8相关/支持文件8.1莱博泰克公司MilestoneDMA-80用户手册中文版2006/5版本Milestone DMA - 80测汞仪维护规程（西安市食品药品检验所，仪器编号）1. 适用范围本规程适用于本所配备的相同型号的Milestone DMA - 80测汞仪的维护使 用。2. 维护内容及要求2.1 一级维护2.1.1清洁卫生：应保持仪器台面整洁卫生。2.1.2电源：应保持仪器电源插座、插头稳固、电源线无破损、漏电现象。2.1.3气源：查看氧气气瓶压力，当气瓶压力低于0.2Mpa时，应及时更换新气瓶。2.2二级维护2.2.1检查仪器各指示灯是否正常工作。2.2.2检查氧气气瓶气密性是否良好。2.2.3检查废气回收瓶内重铭酸钾溶液是否变色，若变色，配制新的溶液替换。2.3三级维护2.3.1仪器出现故障时，由专业人员维护。3. 维护周期3.1 一级维护：每月进行一次。3.2二级维护：每季度进行一次。3.2三级维护：出现故障时随时进行。4相关支持性文件4.1DMA-80测汞仪维护视频Milestone DMA - 80测汞仪期间核查规程1适用范围本规程适用于本所实验室同型号的Milestone DMA - 80测汞仪。2核查项目及技术要求2.1测定线性：工作曲线相关系数它0.9902.2测定重复性：相对标准偏差RSD3% (n=5)2.3 检出限：0.01ng3核查方法3.1工作曲线测定:配制标准系列溶液中汞的含量分别5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、 30ng/ml、40ng/ml, 1%硝酸溶液配制。按照Milestone DMA - 80测汞仪操作 规程进行测定，并对测量结果绘制标准曲线，计算回归方程，求出相关系数。3.2测定重复性：使用上述一种标准溶液进行连续测定5次测量，测定值相对标 准偏差W3%。3.3检出限对空白溶液进行测量11次，计算标准偏差，结合标准曲线的斜率按 照下式计算检出限：DL=3xSD/K (其中：SD为标准偏差，K为工作曲线的斜率)。4校验结果处理和校验周期4.1期间核查结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用，如不符合， 应予检修后再进行核查。4.2期间核查周期为一年(检定部门检定后第六个月进行)。5相关/支持文件5.1莱博泰克公司MilestoneDMA-80用户手册中文版2006/5版本5.2测汞仪检定规程(JJG939-2009)