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粉煤灰氧化钙试验过程粉煤灰氧化钙试验过程粉煤灰氧化钙试验1 、氢氧化钾溶液将200g氢氧化钾(KOH溶于水中,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中2 、盐酸( 1+1)、(1+5)溶液盐酸(1+1) 1 份盐酸:1 份水(体积比)盐酸(1+5) 1 份盐酸:5 份水(体积比)3 、碳酸钙标准溶液称取0.6g (ml)以于105110c烘过2h的碳酸钙(CaCO3 ,精确至0.0001g ,置于 400ml 烧杯中。加入约 100ml 水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸( 1+1)至碳酸钙全部溶解, 加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入 250ml 容量瓶中,用说稀释至表线,摇匀。4 、三乙醇胺(1+2)1份三乙醇胺:2 份水(体积比)5 、氟化钾溶液称取20g氟化钾(KF.2H2Q溶于水中,稀释至 1L,贮于塑料瓶中。6 、CMP昆合指示剂钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚配混合试剂(简称CMP昆合试剂):称取1.000g钙黄绿素、 1.000g 甲基百里香酚蓝、 0.200g 酚酞于 50g 已在105烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。二、EDT丽准滴定溶液1 、标准滴定溶液配制称取约 5.6g EDTA (乙二胺四乙酸二钠盐),置于烧杯中,加约200ml 水,加热溶解、过滤,用水稀释至1L。2 、EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取 25.00ml 碳酸钙标准溶液于 400ml 烧杯中,加水稀释至约 200ml ,加入适量的CMP昆合指示剂,在搅拌下假如氢氧化钾?液至出现绿色荧光后再过滤23ml以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:c (EDTA =m 25X 1000/250 XV4X 100.09=m1/V4X 1/1.0009式中:c (EDTA EDTA标准滴定溶液的浓度 mol/L ;V4 一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积 ml;m1 配制碳酸钙标准溶液时的碳酸钙的质量;100.09 CaCO2勺摩尔质量 1g/mol。3 、EDTA标准滴定溶液滴定度的计算Tcao=c (EDTA x 56.08Tcao 每毫升EDTAK准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml; 56.08 CaO的摩尔质量, g/mol 。三、氧化钙的测定(代用法)1 、称取约0.5g式样(m2?,精确至0.0001g ,置于银地喝中,加入 67g氢氧化钠 在650700c的高温下熔融 20min。取出冷却,将堪摒放入已盛有 100ml,近沸腾水的烧杯 中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次性加入 2530ml 盐酸,再加入1ml 硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸、冷却,然后移入 250ml 容量瓶中,用水稀释至标线、摇匀。此为溶液E吸取 25.00ml E 溶液放入 400ml 烧杯中,加入7ml 氟化钾溶液,搅拌并放置2min 以上,加水稀释至200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚配 混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58ml,此时溶液在pH13以上,用c (EDTA =0.015mol/L , EDTAfe准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现 红色 (V21) 。氧化钙的质量百分数Xcao 按下式计算Xcao=Tcaox V21X 10x 100/m28x 1000=Tcaox V21/m28式中:Xcao一氧化钙的质量百分数%Tcao 每毫升EDTAK准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml; V21一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积 ml;M28 试料的质量g。同一试验室的允许差不同试验室的允许差0.25%。0.40%。
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