第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 ?优点 :1 ）能谱仪探测 X 射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素 X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果， 而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点： 1）分辨率低。2）能谱仪只能分析原子序数大于 11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从4 到 92 间的所有元素。3）能谱仪的 Si（Li） 探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：（1） 、定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置， 即可得到分析点的 X 射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部 元素的谱线。（2）、线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的 浓度分布情况。（3）、面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分 布情况。也是用 X 射线调制图像的方法。3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行 具体分析？答：（ 1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分 析其化学成分。（2）A 、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶 断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。b韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一 种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝 断口是穿晶韧性断口。c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。d、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔岀。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上,一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露岀的拔岀纤维，同时还可看到纤维拔岀后留下的孔洞。B用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析：对样品选定区进行定性分析.线分析：测定某特定元素的直线分布.面分析：测定某特定元素的面分布a定点分析方法：电子束照射分析区，波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器位置 .或用能谱仪，获取E I谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值，确定照射区的元素组成；b线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值，使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；c、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值，使电子束在在样品微区作光栅扫描，此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布，含量高则亮。4、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。（1）、电子光学系统（镜筒）1 ）电子枪：提供稳定的电子束，阴阳极加速电压2 ）电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜，第三为弱磁透镜，聚集能力小，目的是增大镜筒空间3 ）扫描线圈：使电子束在试样表面作规则扫描，同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同步进行。扫描方式有光栅扫描（面扫）和角光栅（线）扫描4 ）样品室及信号探测：放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大 关系。样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。（2）信号收集和图像显示系统电子束照射试样微区，产生信号量-荧光屏对应区光强度。因试样各点状态不同（形貌、成分差异），在荧光屏上反映图像亮度不同，从而形成光强度差（图像）。（3）真空系统防止样品污染，灯丝氧化；气体电离，使电子束散射。真空度1。33 X 10-2-1 。33 X 10-3。5、各种信号成像的分辨率信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率51050200?1001000?1001000510由表可看岀二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。6、二次电子成像原理及应用（1）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸岀表面的二次电子数量增多。（2）应用：a、断口分析 1）沿晶断口； 2 ）韧窝断口； 3 ）解理断口；4）纤维增强复合材料断口。b样品表面形貌特征1 ）烧结样品的自然表面分析2 ）金相表面c、材料形变和断裂过程的动态分析1） 双相钢 2）复合材料7、背散射电子衬度原理及应用（1） Z ,ib .不同成分 b不同 电子强度差-衬度-图像。背散射电子像中不同的区域衬度差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差别，据此可以定性分析样品的化学成分分布。对于光滑 样品，原子序数衬度反映了表面组织形貌，同时也定性反映了样品成分分布；而对于形貌、成分差样品，则采用双检测器，消除形貌衬度、原子序数衬度的相互干扰。（2） 背散射电子用于：形貌分析一一来自样品表层几百nm范围；成分分析一一产额与原子序数有关；晶 体结构分析基于通道花样衬度。第十三章1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？答：1）背散射电子：能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2）二次电子：能量较低；来自表层 5 10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主 要用于分析样品表面形貌。3）吸收电子：其衬度恰好和 SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原 子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。4）透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。可进行微区成分分析。5）特征X射线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6）俄歇电子：各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面 1 2nm范围。它适合做表面分析。2、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？ 当电子束进入轻元素样品表面后悔造成滴状作用体积。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，因此二次电子和俄歇电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入样品较深部位时，向横向扩展的 范围变大，则背散射电子的分辨率较低，而特征 X 射线的分辨率最低。当电子束射入重元素样品中时，作用体积呈半球状。电子书进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重 元素时，即使电子束的束斑很细小，也能达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之 间的差距明显变小。第十一章1、薄膜样品的制备方法（工艺过程）1） 、从实物或大块试样上切割厚度为0。30。5mm厚的薄片。电火花县切割法是目前用得最广泛的方法， 它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，只能用于导电样品。2）、样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种即机械法和化学法。机械减薄法是通过手工研磨来完成 的，把切割好的薄片一面用粘结剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄；把切割好的金属薄片 放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。3） 、最终减。双喷嘴电解抛光法：将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中，进行减 薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。2、什么是衍射衬度 ? 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答：（ 1）衍射衬度 ： 由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。（ 2）衍射衬度成像原理如下图所示。设薄膜有A、B两晶粒。B内的某（hkl）晶面严格满足 Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过 （hkl）衍射使入射强度10分解为Ihki和10-1 hki两部分。A晶粒内所有晶面与 Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为I A I 0 I B I 0 - I hklB晶粒相对A晶粒的像衬度为（丄人 上 邑 业IIa Io明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。3、什么是消光距离？影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么答：（1 ）消光距离：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使Io和lg在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。（2）影响因素：晶胞体积，结构因子，Bragg角，电子波长。4、双光束近似：假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射 束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。柱体近似是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点 为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。1 2打二sin等厚条纹：等厚条纹：当S三C时 申“）显然，当t = n/s（n为整数）时，lg = 0T =云当 t = (n + 1/2)/s时，二用lg随t周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。_ （亢尸 sir等倾条纹：当t - c时，5、 什么是缺陷不可见判据？如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量？答：缺陷不可见判据是指：g R 0。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见，则必有g1 b = 0，g2 b = 0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（mkl J he（h2k2l 2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b= g1 x g2，再利用晶面定律可以求岀b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。6、 如果将 - 作为位错消光的有效判据，那么，在进行位错Burgers矢量测定时，只要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2，即可确定请分析为什么？答：这是因为，如果能找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有gi b = 0,