一、选择题 1-30 （共 60 分，每题2 分）1.A.D.2.A.D.3.A.D.4.A.D.5.A.D.6.A.D.7.下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是水内酮甲醇B.乙醇醋酸乙脂乙醛C.内酮乙醇甲醇E.苯乙醛甲醇与判断化合物纯度无关的是熔点的测定B.观察结晶的晶形C.测定旋光度E.选两种以上色谱条件进行检测不属亲脂性有机溶剂的是氯仿B.苯C.丙酮E.乙醚从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用回流提取法B.煎煮法C.连续回流法E.蒸馏法红外光谱的缩写符号是UVB.IRC.NMRE. HI-MS下列类型基团极性最大的是醛基B. 酮基C.甲氧基E. 醇羟基从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱是利用二者乙醇甲醇醋酸乙脂闻气味正丁醇渗漉法MS酯基A.在水中溶解度不同 B.在乙醇中溶解度不同C.在氯仿中溶解度不同D.8.A.D.9.在苯中溶解度不同E.在乙醚中溶解度不同可分离季铵碱的生物碱沉淀试剂是碘化汞钾B.碘化铋钾雷氏铵盐E.碘-碘化钾可外消旋化成阿托品的是C.硅钨酸A.樟柳碱B.莨菪碱C.东莨菪碱D.10.A.D.山莨菪碱E.去甲莨菪碱在水和其它溶剂中溶解度都很小的苷是氧苷B.氮苷碳苷E.酯苷C.硫苷11.提取药材中的原生甘，除了采用沸水提取外，还可选用A.热乙醇B.氯仿C.乙醛D.冷水E.酸水12.A.四糖苜B.三糖苜C.双糖苜D.单糖苜E.昔元13.羟基慈醍首选的鉴别反应是A.醋酸镁反应B.碱液反应C.三氯化铁反应D.苯胺-邻苯二甲酸反应E.对亚硝基-二甲苯胺反应14.卜列游离葱醍衍生物酸性最弱的是A.B.C.D.E.OHOH2OH15. 1-OH慈醍的红外光谱中，默基峰的特征是以硅胶吸附色谱分离下列昔元相同的成分，最后流出色谱柱的是A. 1675 cm-1处有一强峰B.1675C.16781647cm-1和16371621cm-1范围有两个吸收峰，两峰相距1661cm-1和16261616cm-1范围有两个吸收峰，两峰相距24 38cm-140 57cm-1D.E.16.在1675cm-1和1625cm-1处有两个吸收峰，两峰相距60cm-1在1580cm-1处为一个吸收峰二氯氧错-枸檬酸反应中，先显黄色，加入枸檬酸后颜色显著减退的是A. 5-OH黄酮B.黄酮醇C. 7-OH黄酮D. 4 -OH 黄酮醇 E. 7, 4-二 OH 黄酮A.山奈素D.杨梅素C.芦17. 聚酰胺色谱分离下列黄酮类化合物，以醇（由低到高浓度）洗脱，最先流出色 谱柱的是B.棚皮素E.芹菜素18. 测某黄酮类化合物的紫外光谱， AlCl 3+HCl 谱与 AlCl 3 谱比较， 带 I 向紫移 30 40nm ，说明该化合物A. B环上有邻二酚羟基B.有5-OHC.有3-OHD A 环上有邻二酚羟基E A 、 B 环上均有邻二酚羟基19. 1H-NMR中，7, 4-二羟基二氢黄酮（醇）母核质子化学位移的大小顺序一 般为A , A环质子 B环质子 H-2 H -3B , B环质子 A环质子 H-2 H -3C. B环质子 A环质子 H-3 H-2D. A环质子 B环质子 H-3 H-2E. H-2 B环质子 A环质子 H-320. 用碱溶酸沉法从花、果实类药材中提取黄酮类化合物，碱液宜选用A 5NaHCO3B 5Na2CO3C 5NaOHD 10NaOHE 饱和石灰水21. 游离香豆素可溶于热的氢氧化钠水溶液，是由于其结构中存在A.甲氧基B.亚甲二氧基C.内酯环D.酚羟基对位的活泼氢E.酮基22. 水蒸气蒸馏法适合提取A.香豆素苷B.小分子游离香豆素C.大分子游离香豆素D.木脂素E.木脂素苷23. 采用薄层色谱检识挥发油，为了能使含氧化合物及不含氧化合物较好地展开，且被分离成分排列成一条直线，应选择的展开方式为A.径向展开B. 上行展开C.下行展开D.24.双向二次展开E. 单向二次展开挥发油用薄层色谱展开后，一般情况下选择的显色剂是A.D.25.三氯化铁试剂B. 香草醛 - 浓硫酸试剂异羟肟酸铁试剂E. 2 ， 4- 二硝基苯肼试剂分段沉淀法分离皂苷是利用总皂苷中各皂苷C.高锰酸钾溶液A.D.26.在甲醇中溶解度不同B. 极性不同易溶于乙醇的性质E. 难溶于石油醚的性质可用于区别甾体皂苷和三萜皂苷的方法是C.酸性强弱不同A.D.浓硫酸B. 浓硫酸- 重酸钾三氯醋酸E. 香草醛- 浓硫酸C.五氯化锑27. 甲型和乙型强心苷结构的主要区别点是A. A/B环稠和方式不同B. C/D环稠和方式不同 C.糖链连接位置不同D.内酯环连接位置不同E.不饱和内酯环不同28 . n型强心背水解时，常用酸的浓度为C. 20 %A. 3 5%B. 6 10%D. 30 50%E.80%以上29 .不能用于区别甲型强心昔的反应是A. Legal 反应D. Baljet 反应30.糅质是：A.多元酚类D.大分子化合物B. Raymond 反应E. K-K反应B.复杂的化合物E.复杂的多元酚类C. Kedde 反应C.具有涩味的化合物.大分子化合物二、名词解释1-5（共10分，每题2分）1 .挥发油2 .溶血指数3 .单项预试验4 .碱溶酸沉法5 .脱脑油三、填空题1-5（共10分，每题2分）1 .溶剂提取法中溶剂的选择主要依据 ,三方面来考虑。2 .能与生物碱产生沉淀的试剂称 。生物碱的沉淀反应，一般在 条件下进行。常用的生物碱沉淀试剂有 试剂、试剂、试剂、和 试剂。3 .黄酮类化合物酸性强弱顺序依次为 大于 大于 大于,此性质可用于提取分离。因 7-或4 -OH处于4位厥基的 ,故酸 性;而5位羟基因与厥基形成 ,故酸性 。4 .按皂昔元的化学结构可以将皂昔分成 和 两大类，它们的昔元含碳原子数分别是 个和 个。5 .挥发油的成分大多为单据、倍半菇类化合物，因其结构中所含的 和 的不同，各成分间的沸点有所不同，可用分储法初步分离。挥发油中的成分大 多对热不稳定，分储时宜减压进行，按温度的不同一般可分为三段：其中低沸程福程为化合物；中沸程储程为 化合物，包括醛、酮、醇、酚和酯等；高沸程 储程为 及其含氧衍生物和 化合物。四、简答题1-5（共20分）1 .如何用UV法鉴别黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、异黄酮、查耳酮？ （5分）2 .麻黄碱与伪麻黄碱的化学结构属于何种类型的化合物？如何分离它们？ （3分）3 .用显色反应区别下列各组成分（4分）（1）大黄素与大黄素-8-葡萄糖苜（2）番泻昔A与大黄素苜4 .简述熊果酸与齐墩果酸的红外光谱区别。（2分）5 .中药虎杖中含有大黄素、大黄酚、大黄素甲醛、大黄素-8- D-葡萄糖昔、大黄素甲醍-8- D-葡萄糖甘、白藜芦醇、白藜芦醇葡萄糖甘等成分，试设计从虎杖中提取分离 游离葱醍的流程。（6分）OHORR=H白藜芦醇R=葡萄糖基 白藜芦醇甘参考答案、选择题A 型题I. B2.CII. A12.A21. C22.B3. D4.C13. B14.D23. E24.B5. B6. E15. B16. A25. B26. D7. E8. D17. C18. A27. E28. A9. B10.D19. B20.E29. E30.E、名词解释1 挥发油是一类具有芳香气味的油状液体的总称， 在常温下能挥发， 可随水蒸气蒸 馏。2 对同一动物来源的红细胞稀悬浮液， 在同一等渗、 缓冲及恒温条件下造成完全溶 血的最低指数。3根据工作的需要，有目的地检查某一类成分或某一种成分。4 利用某些具有一定酸性的亲脂性成分， 在碱液中能够溶解， 加酸后又沉淀析出的 性质，进行此类成分的提取和分离。5滤除脑的挥发油称之为“脱脑油”。三、填空题1. 溶剂的极性被分离成分的性质共存的其它成分的性质2. 生物碱沉淀试剂 酸性 碘 - 碘化钾 碘化铋钾 碘化汞钾 硅钨酸 苦味酸3. 7 , 4-二OH 7-或4 -OH 一般酚羟基 5- OH ;对位 较强 分子内氢键 最弱4. 甾体皂苷三萜皂苷 27 30 。5. 双键数 含氧功能基单萜烯类 单萜含氧倍半萜烯薁类四、简答题1 . 答：带I、带n两峰皆强带n为主峰、带I很弱（常为肩峰）带I为主峰、带n较弱黄酮 带I峰位 黄酮醇 带I峰位 异黄酮 带n峰位 二氢黄酮带n峰位 查耳酮 带I峰位310 350nm350385nm245275nm270295nm340390nmCH 3/NHCH 32 .答：d-伪麻黄碱（1S,2S）。1-麻黄碱（1R,2S）;都为有机胺类生物碱,根据麻黄碱和伪麻黄碱的草酸盐在水中溶解度不同而分离；或利用麻黄碱的碱性弱于伪麻黄碱，用离子交换树脂法使两者分离。3 .答：（1）加”-秦酚-浓硫酸试剂，出现紫色环的是大黄素8-葡萄糖甘，不出现紫色环的是大黄素。（2）加碱试液，溶液变红的是大黄素昔，不变红的是番泻昔。4 .答：在区域A1392-1355 cm-1齐墩果酸有两个吸收峰 13921379cm-1和13701355cm-1, 而熊果酸有三个较强吸收峰13921386cm-1, 13831370 cm-1, 13641359cm-1。5 .答：提取分离游离慈醍的流程为:虎杖粗粉1 95%乙醇提取、浓缩提取物乙醛振摇乙呷溶液5%Na 2co 3 萃取剩余物（含白藜芦醇音）Na2CO 3溶液酸化黄色沉淀（大黄素）乙醛层下层黄色带洗脱物（大黄酚）上层黄色带洗脱物（大黄素甲醍）