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EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定一.实验目的1学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液;2学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液;3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、4 掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理:1.EDTA配置及标定原理:用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因:EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y2H2O, Na2H2Y2H2O的溶解度稍大,在22(295K)时,每100g水中可溶解11.1g.标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。H2In4-H+HIn5-(pKa=6.3)黄色红色从平衡式可知,pH6.3指示剂呈现红色;pH6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时,完成以下反应:MIn + H2Y2- MY + H2In4- EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m(Zn)/10MZnVEDTA2.黄铜片中Zn测定原理: 黄铜片的溶解:使用1:1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2 +2HCl=CuCl2+2H2O 干扰离子的掩蔽:黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法,选择在适当的pH下,将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下:。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀,当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,形成硫酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此,可以有效地掩蔽Pb2+。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+在一定酸度(pH=26)下,Cu2+被硫脲还原成Cu+ :8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O 8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。配位掩蔽法掩蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe3+、Al3+形成氟的配合物(SnF62-、FeF63-、AlF63-)而加以掩蔽。3计算Zn的含量: 三.主要仪器与试剂主要仪器:分析天平,250m烧杯,50mL滴定管,称量瓶, 移液管 ,干燥器,量筒,250mL容量瓶。主要试剂:黄铜片,二甲酚橙指示剂 ,30%H2O2, 0.1molL-1 HCl溶液,Na2H2Y2H2O四.操作步骤:.操作注意事项0.1molL-1 Zn2+标准溶液的配制:1.预处理:取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1molL-1 HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。2.称量:用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.150.2g Zn,盖好小表面皿。3溶样及配液:用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸,待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁,小心地将溶液转移至250mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。1.将锌片放在酸中清洗1min,用玻棒搅动。此时锌片表面不应有气泡,否则锌片表面被酸溶蚀,烘干后表面出现黑斑。用玻棒压住锌片倒去酸,小心加入自来水,玻棒搅动、压住锌片倒去自来水,重复若干次洗去酸。再用纯水荡洗3次,尽量沥干水。2. 将洗净的锌片转移至已烘干的100 mL小烧杯中,在石棉网上用小火烘干,边烘边用干玻棒翻动锌片,直至全部干燥,停止加热,放干燥器中冷却。注意烘的时间不能长,避免锌的氧化。0.01molL-1 EDTA标准溶液的配制:称取计算量(1.68g)的EDTA二钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶解,转移到试剂瓶中稀释至500 mL1.EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时间。所以可以提前一周配制。2. EDTA不能直接在试剂瓶中溶解试剂。因固体溶解过程中有的有热效应,试剂溶解速度慢,在烧杯中溶解,可搅拌,可加热,使试剂全溶。以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液:移取25.00mLZn2+标准溶液,加水50mL,3-4滴二甲酚橙指示剂,10 mL300gL-1六亚甲基四胺溶液,用EDTA标准溶液滴定,溶液由红紫色变为纯黄色即为终点。溶液从红紫色变至橙色时,说明已快到终点,要1滴多摇,直到加1滴或半滴,摇动后出现不带红的黄色,并能保持30s即为终点。黄铜片中锌含量测定:1.溶样: 准确称取0.380.42g黄铜片试样,置于100mL小烧杯中,盖上表面皿,加5mL 1:1 HCl,23mL30%H2O2,放置。试样溶完后,在通风橱内加热至大量小气泡冒出,退火,反应平稳后继续小火加热分解剩余的H2O2,(否则会氧化二甲酚橙指示剂)冷却,吹洗杯壁,玻棒,转移至250ml容量瓶中,定容,摇匀。2掩蔽杂质离子:加5mLBaCl2溶液,20mL饱和K2SO4溶液,旋摇混匀。加1g NH4F,旋摇约1min。加20mL饱和硫脲,混匀。3滴定:加15mL 300gL-1六亚甲基四胺,滴加34滴二甲酚橙指示剂,用0.01molL-1 EDTA标准溶液滴定,溶液由红紫色变为纯黄色为终点,15s不褪色。1.(1)取双氧水的时候用定量加液器,防止双氧水沾到皮肤上而腐蚀。H2O2一定要分解完全,否则会氧化我们的指示剂二甲酚橙。用容量瓶配液转移时用玻璃棒引流,烧杯和玻璃棒均要用水荡洗三遍,且每荡洗一边都要转移到容量瓶里。2.(1)加料的顺序不可颠倒,即掩蔽的顺序不能变(2)每加入一种掩蔽剂,要搅拌均匀,使之充分反应。(3)掩蔽过程中出现的沉淀可以不出去,因沉淀颗粒较大,吸附少,对测定影响不大可忽略。 3.(1)控制pH在5.86.2左右,若pH6,原来已被掩蔽的Cu2+解蔽(Cu+生成的合物解离,Cu+被空气氧化),导致原来无色(但有白色沉淀)的溶液又变绿(或黄绿),因Cu2+封闭二甲酚橙,会使终点过渡色较长或终点不敏锐。当pH6.3,二甲酚橙指示剂本身为红色而不能指示终点。若pH小了,则终点变色不敏锐。 (2)络合反应比较慢,要慢滴快搅 (3)滴完一份倒掉一份防止止F-腐蚀烧杯。五.实验结果及分析1.EDTA的标定:序号123锌片质量mZn/g0.1812锌标液的体积/mL25.0025.0025.00初读数V1(EDTA)/mL0.000.000.00终读数V2(EDTA)/mL25.7325.7625.77V(EDTA)/mL25.7325.7625.77C(EDTA)/molL-10.010770.010760.01075C平均(EDTA)/molL-1(舍前)0.01076S1.00010-5计算T1.000.001.00查表3-1的T(置信界限95%)1.15C平均(EDTA)/molL-1(舍后)1.41410-52.黄铜片中锌的测定:序号1234mCu/ g初体积V/ ml终体积V/ml V/mlW%舍前平均W%ST舍后平均W%六问题及思考题思考题1. 如何判断过氧化氢是否除尽?如果溶解后过剩的过氧化氢未完全分解,将有何种影响?答:溶液中小而密的气泡(O2)变少,最后消失,继而出现大而少的气泡(水蒸气),再加热片刻(23min),可保证H2O2完全除去。如果没有完全去除,它会氧化指示剂二甲酚橙。2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基本原理。答:六亚甲基四胺为弱碱,pKb=8.87。结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺:(CH2)6N4 + H+ (CH2)6N4H+质子化六亚甲基四胺为弱酸,pKa=5.15。弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液,缓冲溶液的pH主要决定于pKa,当c酸=c碱时,pH=pKa=5.15,改变c酸、c碱的比例,缓冲溶液的pH可在pKa1的范围调节,因此,六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的要求。3. 实验中如何掩蔽干扰离子?答:参见实验原理。4. 能否先加硫脲,后加氟化物?答:不能。 若先加硫脲,则还原剂硫脲将Fe3+、Sn(IV)还原为低价Fe2+、Sn2+,由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干扰Zn2+的测定(Fe2+,b = 0.8;Fe3+,b1 =5.18,b2 =9.07,b3 =12.1;Sn2+,b3 = 9.5;Sn(IV),b6 =25)。5. 加入掩蔽剂后如未混匀,对实验有何影响?答:如果没有混匀,掩蔽不完全,滴定时就会消耗过多的EDTA使得测得的锌的含量偏高。6. 本实验中锌的测定条件是什么?当用纯锌作基准物质试剂标定EDTA溶液时,采用何种指示剂,为什么?答:在本实验中,以二甲酚橙为指示剂,pH=5.5的条件下测定锌,由于标定应与被测物的测定条件一致,所以用纯锌作基准物质标定EDTA时需在pH=5.5的条件下,以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。这样做是为了减少在不同PH条件下,用不同指示剂引起的系统误差。4、在“EDTA标准溶液配制与标定”实验中,已测定EDTA标准液的浓度,为什么还要重新标定?答:在“锡青铜中锌的测定”中,以二甲酚橙为指示剂,pH=5.5的条件下测定锌,由于标定应与被测物的测定条件一致,所以需在pH=5.5的条件下,以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。减少在不同PH条件下,用不同指示剂引起的系统误差。5说明二甲酚橙指示剂使用的最适宜pH范围,滴定时终点的颜色变化。答:二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。H2In4-H+HIn5-(pKa=6.3)黄色红色从平衡式可知,pH6.3指示剂呈现红色;pH6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,其他Mn+离子测定时要求的pH值如下:pH1,ZrO2+;pH=12(HNO3),Bi3+
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