Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforusec0mme螃实验六三聚匐胺/甲醛树脂的合成聿一、实验目的1.2灌了解三聚鼠胺/甲醛树脂的合成方法及层压板制备；3.4里了解溶液聚合和缩合聚合的特点。裳蔓二、实验原理芈三聚鼠胺（M）-甲醛树脂（F）以及月尿醛树脂通常称为氨基树脂。三聚鼠胺/甲醛树脂是由三聚鼠胺和甲醛缩合而成。缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：1122n nIii2n-c 八n%N藻3 CHWNHCHpH2N，NirOCItHN-CJNHCH,OHN袁这些缩合物是以三聚鼠胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。如：-NHCH2OH+HOCH2NH-NHCH2-iy-+H-O1fcu，ou肃三聚鼠胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。节藏三、主要仪器与试剂苗（1）仪器膈三颈瓶（250mL,1个），搅拌器（1套），温度计（2支），回流冷凝管（1支），滤纸（若干张），恒温浴（1套），滴管（数支），量筒（5mL或10mL,1支），培养皿（1个）。蜜（2）试剂腿三聚鼠胺（31.5g）,甲醛水溶液（36%,50mL），乌洛托品（六亚甲基四胺，0.12g）,三乙醇胺（0.15g,2-3滴）。膈四、流程图、实验步骤及现象衿(1)流程图薇0.12g乌洛托品31.5g三聚鼠胺15张滤纸0.15g三乙醇胺六(2)实验步骤及现象方实验步骤放实验现象w1.预聚体的合成希在一t电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中分别加入50mL甲醛溶液和0.12g乌洛托品，搅拌，使之充分溶解，再在搅拌下加入31.5g三聚鼠胺，继续搅拌5min后，加热升温至80c开始反应；蚁在反应过程中可明显地观察到反应体系由浊转清。蟆2.在反应体系转清后约30-40min开始测沉淀比。当沉淀比达到2:2时，立即加入期从反应液中吸取2mL样品，冷却至室温，在搅拌下滴加蒸储水，当0.15g（2-3滴）三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停止反应；加入2mL水后样品变浑浊，并且经摇荡后/、转清。说明沉淀比达到2:2蒂3.纸张的浸渍建将预聚物倒入T燥的培养皿中，将15张滤纸分张投入预聚物中浸渍1-2min；然后用银子取出，并用玻棒小心地将滤纸表面过剩的预聚物挂掉，用架子固定在绳子上晾干。唐浸渍均匀透彻。蕨五、讨论蒙1.三聚鼠胺/甲醛树脂质量的主要因素赣在三聚鼠胺/甲醛树脂形成过程中，原料摩尔比、反应介质的pH值、原材料质量以及反应终点控制等，都是影响树脂质量的重要因素。曹（一）摩尔比的影晌蚂三聚鼠胺与甲醛的摩尔比影响反应速度和树脂性能。摩尔比低，生成的羟甲基少，未反应的活泼氢原子就多，羟甲基和未反应的活泼氢原子之间，缩合失去一分子水，生成亚甲基键（一步反应）。摩尔比高，生成的羟甲基多，羟甲基与羟甲基之间的反应是先缩合失去1分子水生成醴键，再进一步脱去1分子甲醛生成亚甲基键（两步反应）。所以摩尔比愈高，树脂稳定性愈好，但游离醛含量也随之增高。薄（二）pH值的影响蚕三聚鼠胺与甲醛反应时，介质pH值对树脂性能有很大影响，如反应开始就在酸性条件下反应，会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。芾生成的亚甲基三聚鼠胺已失去反应能力，因此，不能用它继续制胶。所以,开始反应时要将甲醛的pH值调至8.5-9.0，以保证反应过程中的pH值在7.0-7.5之间（因甲醛有康尼查罗反应pH值会下降），即在微碱性条件下生成稳定的羟甲基三聚氰胺，进一步缩聚成初期树脂。因为三聚氰胺比较活泼，所以作为浸渍用树脂不宜在酸性介质下进行。 三） 原材料质量的影响主要是甲醛中铁含量不能超过标准，铁含量高在树脂合成时，影响pH值的准确测定，在反应过程中用氢氧化钠调节甲醛的pH值时，Fe3+和OHg合生成Fe（OH%沉淀，在浸渍纸时，Fe（OH）3浮出来附着在纸表面，热压后造成板外观不合格而成废品。所以用来生产浸渍树脂的甲醛，一定要化验铁含量，不合格拒绝使用。 四） 四）反应终点控制的影响三聚氰胺树脂由于化学活性较大，所以终点控制对树脂质量和稳定性有很大影响，终点控制过头，树脂粘度大，稳定性差，终点不到影响胶接质量。所以要严格控制反应终点。（参考文献：王毓秀、邓介凡编.胶粘剂生产工艺M.中国林业出版社,1989年11月第1版）六、思考题本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是阳离子改性剂，用三乙醇胺改性的三聚氰胺树脂具有正电性，能较快的被纤维吸附，可在较高pH值下固化，避免了普通三聚氰胺/甲醛树脂对纸张白度和耐久性的不良影响。