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Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforusec0mme螃实验六三聚匐胺/甲醛树脂的合成聿一、实验目的1.2灌了解三聚鼠胺/甲醛树脂的合成方法及层压板制备;3.4里了解溶液聚合和缩合聚合的特点。裳蔓二、实验原理芈三聚鼠胺(M)-甲醛树脂(F)以及月尿醛树脂通常称为氨基树脂。三聚鼠胺/甲醛树脂是由三聚鼠胺和甲醛缩合而成。缩合反应是在碱性介质中进行,先生成可溶性预缩合物:1122n nIii2n-c 八n%N藻3 CHWNHCHpH2N,NirOCItHN-CJNHCH,OHN袁这些缩合物是以三聚鼠胺的三羟甲基化合物为主,在PH值为8-9时,特别稳定。进一步缩合(如:N-羟甲基和NH-基团的失水)成为微溶并最后变成不溶的交联产物。如:-NHCH2OH+HOCH2NH-NHCH2-iy-+H-O1fcu,ou肃三聚鼠胺一甲醛树脂吸水性较低,耐热性高,在潮湿情况下,仍有良好的电气性能,常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。节藏三、主要仪器与试剂苗(1)仪器膈三颈瓶(250mL,1个),搅拌器(1套),温度计(2支),回流冷凝管(1支),滤纸(若干张),恒温浴(1套),滴管(数支),量筒(5mL或10mL,1支),培养皿(1个)。蜜(2)试剂腿三聚鼠胺(31.5g),甲醛水溶液(36%,50mL),乌洛托品(六亚甲基四胺,0.12g),三乙醇胺(0.15g,2-3滴)。膈四、流程图、实验步骤及现象衿(1)流程图薇0.12g乌洛托品31.5g三聚鼠胺15张滤纸0.15g三乙醇胺六(2)实验步骤及现象方实验步骤放实验现象w1.预聚体的合成希在一t电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中分别加入50mL甲醛溶液和0.12g乌洛托品,搅拌,使之充分溶解,再在搅拌下加入31.5g三聚鼠胺,继续搅拌5min后,加热升温至80c开始反应;蚁在反应过程中可明显地观察到反应体系由浊转清。蟆2.在反应体系转清后约30-40min开始测沉淀比。当沉淀比达到2:2时,立即加入期从反应液中吸取2mL样品,冷却至室温,在搅拌下滴加蒸储水,当0.15g(2-3滴)三乙醇胺,搅拌均匀后撤去热浴,停止反应;加入2mL水后样品变浑浊,并且经摇荡后/、转清。说明沉淀比达到2:2蒂3.纸张的浸渍建将预聚物倒入T燥的培养皿中,将15张滤纸分张投入预聚物中浸渍1-2min;然后用银子取出,并用玻棒小心地将滤纸表面过剩的预聚物挂掉,用架子固定在绳子上晾干。唐浸渍均匀透彻。蕨五、讨论蒙1.三聚鼠胺/甲醛树脂质量的主要因素赣在三聚鼠胺/甲醛树脂形成过程中,原料摩尔比、反应介质的pH值、原材料质量以及反应终点控制等,都是影响树脂质量的重要因素。曹(一)摩尔比的影晌蚂三聚鼠胺与甲醛的摩尔比影响反应速度和树脂性能。摩尔比低,生成的羟甲基少,未反应的活泼氢原子就多,羟甲基和未反应的活泼氢原子之间,缩合失去一分子水,生成亚甲基键(一步反应)。摩尔比高,生成的羟甲基多,羟甲基与羟甲基之间的反应是先缩合失去1分子水生成醴键,再进一步脱去1分子甲醛生成亚甲基键(两步反应)。所以摩尔比愈高,树脂稳定性愈好,但游离醛含量也随之增高。薄(二)pH值的影响蚕三聚鼠胺与甲醛反应时,介质pH值对树脂性能有很大影响,如反应开始就在酸性条件下反应,会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。芾生成的亚甲基三聚鼠胺已失去反应能力,因此,不能用它继续制胶。所以,开始反应时要将甲醛的pH值调至8.5-9.0,以保证反应过程中的pH值在7.0-7.5之间(因甲醛有康尼查罗反应pH值会下降),即在微碱性条件下生成稳定的羟甲基三聚氰胺,进一步缩聚成初期树脂。因为三聚氰胺比较活泼,所以作为浸渍用树脂不宜在酸性介质下进行。 三) 原材料质量的影响主要是甲醛中铁含量不能超过标准,铁含量高在树脂合成时,影响pH值的准确测定,在反应过程中用氢氧化钠调节甲醛的pH值时,Fe3+和OHg合生成Fe(OH%沉淀,在浸渍纸时,Fe(OH)3浮出来附着在纸表面,热压后造成板外观不合格而成废品。所以用来生产浸渍树脂的甲醛,一定要化验铁含量,不合格拒绝使用。 四) 四)反应终点控制的影响三聚氰胺树脂由于化学活性较大,所以终点控制对树脂质量和稳定性有很大影响,终点控制过头,树脂粘度大,稳定性差,终点不到影响胶接质量。所以要严格控制反应终点。(参考文献:王毓秀、邓介凡编.胶粘剂生产工艺M.中国林业出版社,1989年11月第1版)六、思考题本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么?答:三乙醇胺是阳离子改性剂,用三乙醇胺改性的三聚氰胺树脂具有正电性,能较快的被纤维吸附,可在较高pH值下固化,避免了普通三聚氰胺/甲醛树脂对纸张白度和耐久性的不良影响。
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