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TAS-990 原子吸收光谱仪操作规程1. 目的建立 TAS-990 使用与注意事项操作规程,使操作规范化。2. 适用范围适用于本实验室 TAS-990 的使用与注意事项操作。3. 责任本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养 与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。4. 操作方法4.1 开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。4.2 仪器联机初始化.1:在计算机桌面上双图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待 35 分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 下一步|,出现设置元素测量参数窗口。3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般不用更改)。设置完成后点 击下一步。出现设置波长窗口。4:选择需要的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,(等待35分钟)等寻峰过程完成后, 点击关闭。点击下二步点击完成。5:点击仪器|-测量方法选择需要的测量方法,点击确定。4.3设置样品点击墾 样品,弹出样品设置向导窗口:1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名 称和起始编号,点击下一步。2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下三步。4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。4.4 设置参数点击予5参数,弹出测量参数窗口。(一般不需要修改)1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(火焰法为自动,氢化物和石墨炉法为手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。2:显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(-0.11)以及刷新时间(一般300秒)3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉和氢化物法多用峰高)以及积分时间和滤波系数。(具体设置可参考手册)4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定I,退出参数设置窗口4.5 测量及光路调整A:火焰吸收的测量过程1:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头缝隙和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口。2:打开空气压缩机的,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在 0.05MPa (点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.050.06MPa 指点火后的压力)检查水封是否有水。点击点火,等火焰稳定后首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。点击能量,点击丽能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。3:点击吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。按熄火开关熄火。(如果不再需要继续测量其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭)点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1 分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。4:点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行日保存或打印处理。B:石墨炉测量过程1:打开冷却水,打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5MPa。2:光路调整:点击仪器下石墨管(或),装入石墨管,点击确定。点击仪器下的原子化器位置(前后位置),点击两边的箭头改变数字,点击执行,通过反复调节原子化器位置中的数字和用 手调节石墨炉炉体高低和角度,使元素灯光斑在管路的中间没有挡光(直接用镜子观看光 斑是否在中间,此时吸光度数值应该最低。点击确定退出原子化器位置窗口。点击能 量,点击直动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。3:点击仪器下的石墨炉加热程序(或点击加),弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温 度和升温时间以及保持时间(具体数值可参考手册),冷却时间一般设置为45S左右(根据 环境不同调节此数,确保在冷却过后石墨炉应该冷却下来。)4:点击测量下的开始(或卜测量)点击校零,使用微量进样器进样10uL,开始,进行测量。全部测量完成后,点击终止,退出测量窗口。5:点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行Lot保存或打印处理。4.6 关机过程 火焰法首先关闭乙炔钢瓶主阀,等到火焰熄灭后,依次关闭原子吸收主机电源, AAwin 软件,(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀,冷却水),空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水, 关闭风机开关,退出计算机Window操作程序,关闭打印机,显示器和计算机电源。盖上仪器罩, 检查乙炔,氩气,冷却水,是否已经关闭,清理实验室。5. 注意事项:5.1:如果开机顺序不对,可能出现COM 口被占用,无法联机的现象,这时需要关闭原子吸收主机 电源开关,重新启动计算机,等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关,将联机 正常。5.2:开机初始化时,如果在工作灯位置没有元素灯,或原子化器挡光,可能造成初始化过程中的 波长电极初始化失败。工作中:如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同, 或原子化器挡光,将造成寻峰失败,出现灯能量不足,负高压超上限的提示。5.3:点火前后,乙炔钢瓶压力可能有变化,注意调节出口压力。当燃气流量小于1200 时可能点 火失败或吸喷溶液后自动熄火,这时需要调高燃气流量到1500,再点火。5.4:在使用氘灯扣背景时,有可能出现不点火的现象,这时用东西挡住火焰探头,等喷火后去除 挡光物,即可正常工作。5.5:点击妙 元素灯可以弹出设置元素测量参数,在这窗口下,双击元素灯位置将打开元素 周期表,可以根据需要改变灯的元素符号,也用于测量工作中更改工作灯的设置,点击后按照 提示,重复“二、2”步骤执行。6:妙换灯的使用:如果要测量的元素在目前灯座上没有相应的元素灯,需要从灯座上重新 插入新的元素灯时,点击妙 换灯,将弹出更换元素灯窗口,将新的元素灯插入相应的灯位 置上,点击确定,然后点击元素灯按照提示,重复“七、5 ,二、2”步骤执行。(目的在于不 带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。)7:如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值,需要点击仪器下的波长定位,输入寻峰时 得到的需要的波长值,点击确定退出波长定位窗口,再点击亠1能量,点击自动能量平衡, 等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。再进行测量。8:点火和石墨炉状态下进样前必须调整光路。否则影响测量结果。9:点击仪器下的测量方法,可以在火焰吸收,火焰发射,氢化物和石墨炉等测量方法间切换 10:其他未列举的软件使用技巧等信息,您可以在软件帮助菜单下获得。5.5.5.5.5.5.11:乙炔钢瓶总压力小于0.4MPa后应该更换,小于0.2MPa后严禁使用。
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