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精品文档,仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除无极材料测试技术课程作业专业:2011级材料物理与化学 姓名:王洪达 学号:2011020204作业要求:对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1. 物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。1.1. 数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上,导入数据,得到样品XRD衍射图(图1-1)。图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图1.2. 初步物相检索右键点击键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类型的数据库;检索主物相(Major Phase);不使用限定化学元素检索(Use Chemistry前方框不打钩)(如图1-2所示)。点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图1-3。从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3(图1-3)、CaB6O105H2O(图1-4a)、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56(图1-4b)和C20H20N16O8S4Th(图1-4c)。其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。从结果分析,由图1-4b、c中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O105H2O或者两者的混合物。图1-2 初步物相检索条件设定图1-3 经过初步检索得到的检索结果abc图1-4 初步检索结果1.3. 限定条件的物相检索初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。通过限定条件检索,发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O105H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强峰)有很小偏离,而CaB6O105H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应(尤其是较强的衍射峰)。由于没有被告知样品的来历(合成或是天然矿物),因此,样品主晶相中一定含有CaB6O105H2O,可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。如果样品为人工合成,考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。CaB6O105H2O物相标准PDF卡号12-0528,卡片在附件中。图1-5 限定条件物相检索前的条件设定图1-6 经过限定元素后得到的分析结果2. 平均晶粒尺寸计算Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。2.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图(图2-1)。图2-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图2.2. 物相检索不对数据做任何处理,直接进行物相检索,根据1中的物相分析结果,认为主晶相为CaB6O105H2O,不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。图2-2 初步检索得到的检索结果2.3. 扣除背底、K2点击键显示已有的背底(图2-3),然后再次点击键,去除背底以及K2(图2-4)。图2-3 显示已有的背底图2-4 扣除背底及K2后的XRD图2.4. 平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。图2-5 平滑后的XRD图2.5. 全谱拟合点击键对XRD进行全谱拟合,系统提示衍射峰过多(如图2-6所示),需要对XRD进行选区拟合。从XRD图可以看出,样品的主要衍射峰都在40以前。因此,选择40区域进行拟合(图2-6)。图2-6 系统提示全谱拟合峰数过多图2-7 选区拟合结果2.6. 计算平均晶粒尺寸在菜单栏,点击Report/Size&Strain Plot,弹出对话框,选择Constant FWHM为样品半高宽补正曲线,得到结果如图2-8所示,晶粒平均尺寸为1888,即188.8nm图2-8 平均晶粒尺寸计算结果3. 晶胞参数计算由物相分析可知,样品中CaB6O105H2O为一定存在的主晶相,CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6O105H2O物相的。3.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图(图3-1)。图3-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图3.2. 物相检索点击进行物相检索,在得到检索结果中,在CaB6O105H2O相前方框里打钩(如图3-2)。图3-2 初步检索得到的检索结果3.3. 扣除背底、K2点击检索结果界面左上角键,退回主界面,点击键显示已有背底(图3-3),再次点击键扣除背底与K2(图3-4)。图3-3 显示已有的背底图3-4 扣除背底及K2后的XRD图3.4. 平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。图3-5 平滑后的XRD图3.5. 标注衍射指数,选区拟合点击主界面右下角的键,在途中标注个衍射峰的衍射指数(图3-6),然后对XRD图进行选区拟合,结果如图3-7所示。图3-6 标注晶面指数的XRD图图3-7 选区拟合结果3.6. 计算晶胞参数点击工具栏中Option/Calculate Lattice,弹出对话框,直接得到计算结果(如图3-8所示)。图3-8 晶胞参数计算结果计算结果表明:CaB6O105H2O的平均晶格参数为a=10.9769,b=16.5742,c=6.5742;=90,=91,=90。检索得到的CaB6O105H2O标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03,b=16.4,c=6.577;=90,=91.33,=90。两者相比,相差不大。通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O105H2O X射线衍射图如图3-9所示,由于峰位密集程度较高,且部分衍射峰很低,图中只标注了40以前的部分主要衍射峰的衍射指数。图3-9 CaB6O105H2O样品XRD衍射图【精品文档】第 页
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