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由赤铁矿渣制备七水合硫酸亚铁和聚硅硫酸铁的合成FeSO4?7H2O 是一种常用的化工原料,广泛应用于 电子电器、汽车零件、机械设备、家用品、农药、医药等各个领域,其中,在工业 上,它是各种铁盐、铁系颜料、聚合硫酸铁、墨水等产品的制备原料。聚硅硫酸 铁(PFSS)是一类新型无机高分子絮凝剂,被广泛地应用于酒精、化工、电镀、 选矿、印染、制药、焦化等工业污水以及生活饮用水等的净化过程。赤铁矿渣作为生产过程的一种固体废弃物,含有一些有价值的金属离子也包 含重金属离子,随意掩埋或堆积一方面会污染环境一方面会浪费资源。综合利用 赤铁矿渣能够实现变废为宝,增加企业产品利用率,降低成本,具有环境效益、社 会效益和经济效益的探究目标。本课题首先采用赤铁矿渣为原料,制备FeS04?7H20,再以 FeS04?7H20为原料制备PFSS。通过单因素及响应面实 验相互结合的方法分别对两种产物的工艺条件进行探索,进而得到最优条件,并 在该条件下制备的产品进行ICP-AES、XRD、TG-DSC、SEM、FTIR等手段的表征。具体工作如下:(1)以赤铁矿渣为原料制备七水合硫酸亚铁过程中,采用单 因素和响应面实验相互结合的方法,分别探讨了浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、 液固比、搅拌速度对酸浸实验中铁浸出率的影响;还原反应温度、反应时间、铁 粉过量系数对还原率的影响。得到酸浸实验的的最优条件浸出温度为106C、硫 酸浓度为47%、浸出时间为2.65 h、液固比为4:1、搅拌速度为300 r/min;得到 还原实验的最优条件是:反应温度为80C、反应时间为2 h、铁粉过量系数为1.2。(2)硫酸亚铁溶液结晶过程时,以V乙醇:VH20=l:l的比例向溶液中加入乙醇,进行重结晶反应,最终 得到的 FeSO4?7H2O 经过 ICP-AES、XRD、TG-DSC、SEM 的表征,结果表明 FeS04?7H20 产品符合 GB/T 664-2011 化学试剂七水合硫酸亚铁分析纯的要求。(3)以FeS04?7H20为原料采用共混氧化法制备PFSS过程中, 采用单因素和响应面实验相互结合的方法,分别探讨了制备PFS和PS的最优条件。在合成PFS的实验中,用化学分析法测得PFS全铁含量、密度、盐基度三个 指标的结果,得到合成PFS的最佳条件是:浓硫酸添加量为4.70 g,反应温度为 30C,陈化温度为20C,陈化时间为9 h。在最优条件下制备PFS的盐基度达到14.21%,稳定性高,符合GB/T1459 1-20 16水处理剂-聚合硫酸铁一等品的要求。(4)通过单因素实验和响应面 实验相互结合的方法探究了影响PS稳定性的因素,得到最优条件为:SiO2含量为3%,活化温度为30C,活化后pH值为3。(5)将PFS与PS进行共混反应,通过单因素实验以浊度为指标,得到的最优 条件是:Fe/Si比为1,陈化时间为2 h,活化时间为30 min。对在最优条件下制备 PFSS进行了 XRD、FTIR、SEM表征分析,与PFS对应的表征进行对比,结果表明产 品PFSS是一种新型的高分子聚合物。
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