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材料物化实验讲义(上)深圳大学材料学院 目 录实验室安全须知 3化学实验操作中常见的“错”与“对” 4化学实验常用仪器的使用方法及注意事项 6实验报告书写要求 9实验六 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 10实验一 凝固点降低法测定摩尔质量 13实验二 纯液体饱和蒸气压的测量 17实验三 燃烧热的测定 21实验四 分解反应平衡常数的测定 26实验五 恒温槽装配和性能测试 30实验数据表达及复杂仪器原理与使用方法(参见复旦大学物理化学实验第三版相关内容) 34化学实验室意外事故处理 36实验室安全须知1、学生做实验前,应进行实验预习,做实验时,必须严格按规程进行操作。使用酒精灯、电炉等,要注意防火,避免烫伤烧伤;使用玻璃仪器注意轻拿轻放,以免造成割伤或损坏;使用用电设备、仪器要注意避免溅入水滴,以免引起短路起火或电击事故。 2、强酸、强碱都有强烈腐蚀作用,取用要十分小心。对于能产生有毒气体的实验操作,必须在通风橱中进行。任何药品都绝对禁止用口偿,也不能直接对着瓶口闻气味。 3、实验剩余的剧毒、易燃、易爆等危险品,要及时送交实验室管理员妥善保管。对于有毒废液,应集中处置。 4、实验室内严禁吸烟、严禁就餐。 5、实验课结束后,学生一律不允许滞留在实验室,严禁学生将实验室仪器、药品带出实验室。6、实验结束后,值日的学生必须关闭实验室的电源、水源、气源和门窗等,经指导老师检查同意后方可离开实验室。化学实验操作中常见的“错”与“对”一、药品的取用出错点:A.取粉末状药品,由于药匙大,加药品时不能深入容器内致使洒落或粘附容器内壁,而不知用V形纸槽代替药匙送药品入容器内。B.倾倒液体药品时,试剂瓶口没紧挨接受器口致使药品外流;标签没向着手心,造成标签被腐蚀。正确方法:A.取用粉末状或细粒状固体,通常用药匙或纸槽。操作时,做到“一送二竖三弹”(即药品平送入试管底部,试管竖直起来,手指轻弹药匙柄或纸槽),使药品全部落入试管底。B.取用块状或大颗粒状固体常用镊子,操作要领是“一横二放三慢竖”。即向试管里加块状药品时,应先把试管横放,把药品放入试管口后,再把试管慢慢地竖起来,使药品沿着管壁缓缓滑到试管底部。C.使用细口瓶倾倒液体药品,操作要领是“一放二向三挨四流”。即先拿下试剂瓶塞倒放在桌面上,然后拿起瓶子,瓶上标签向着手心,瓶口紧挨着试管口,让液体沿试管内壁慢慢流入试管底部。二、胶头滴管的作用出错点:A.中指与无名指没夹住橡皮胶头和玻璃管的连接处;B.将滴管尖嘴伸入接受器口内;C.吸完液体后,将滴管尖嘴朝上。正确方法:夹持时,用无名指和中指夹持在橡皮胶头和玻璃管的连接处,不能用拇指和食指(或中指)夹持,这样可防止胶头脱落。吸液时,先用大拇指和食指挤压橡皮胶头,赶走滴管中的空气后,再将玻璃尖嘴伸入试剂液中,放开拇指和食指,液体试剂便被吸入,然后将滴管提起。禁止在试剂内挤压胶头,以免试剂被空气污染而含杂质。吸完液体后,胶头必须向上,不能平放,更不能使玻璃尖嘴的开口向上,以免胶头被腐蚀;也不能把吸完液体后的滴管放在实验桌上,以免腐蚀桌面。三、托盘天平的使用出错点:A.直接用手拨游码;B.托盘上不放或少放纸片;C.药品放错托盘;D.在托盘上放多了药品,取出又放回原瓶;E.称量完毕忘记把游码拨回零点。正确方法:正确操作要领是“托盘天平称量前,先把游码拨零点,观察天平是否平,不平应把螺母旋;相同纸片放两边,潮、腐药品皿盛放,左放称物右放码,镊子先夹质量大,最后游码来替补;称量完毕作记录,砝码回盒游码零,希望大家要记住。”使用时还应注意:A.移动游码时要左手扶住标尺左端,右手用镊子轻轻拨动游码;B.若称取一定质量的固体粉末时,右盘中放入一定质量的砝码,不足用游码补充。质量确定好后,在左盘中放入固体物质,往往在接近平衡时加入药品的量难以掌握,这时应用右手握持盛有药品的药匙,用左手掌轻碰右手手腕,使少量固体溅落在左盘里逐渐达到平衡。若不慎在托盘中放多了药品,取出后不要放回原瓶,要放在指定的容器中。四、量筒的使用出错点:A.手拿着量筒读数;B.读数时有的俯视,有的仰视;C.有的不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒;D.液体加多了,又用滴管向外吸。正确方法:使用量筒时应根据需量取的液体体积,选用能一次量取即可的最小规格的量筒。操作要领是“量液体,筒平稳;口挨口,免外流;改滴加,至刻度;读数时,视线与液面最低处保持水平”。若不慎加入液体的量超过刻度,应手持量筒倒出少量于指定容器中,再用滴管滴至刻度处。五、仪器的连接出错点:A.把玻璃管使劲往橡皮塞或胶皮管中按;B.拆的时候使劲拉;C.手握弯管处使劲用力将管折断,手被刺破。正确方法:“左手持口大,右手持插入,先润湿,稍用力转动插入就可以。”即左手持口大的仪器,右手握在靠近待插入仪器的那部分,先将其润湿,然后稍稍用力转动,使其插入。将橡皮塞塞进试管口时,应慢慢转动塞子使其塞紧。塞子大小以塞进管口的部分为塞子的1/3为合适。拆时应按与安装时的相反方向稍用力转动拨出。六、装置气密性的检查出错点:A.操作顺序颠倒(先握试管壁,后把试管浸入水中);B.装置漏气或导管口不冒气泡,不知从何处入手查找原因。正确方法:导管一端先放入水中,然后用手贴住容器加温,由于容器里的空气受热膨胀,导管口就有气泡逸出,把手松开降温一会儿,水就沿导管上升,形成一段水柱。这表明装置的气密性良好。观察导管口不冒气泡,情况有二:一是用手握持容器时间过长,气体热胀到一定程度后不再膨胀,并不是漏气所致。应把橡皮塞取下,将试管稍冷却一下重新检验。二是装置漏气。先从装置连接处查找原因,然后考虑连接顺序是否正确。化学实验常用仪器的使用方法及注意事项2一、容器与反应器1、可直接加热(1)试管主要用途:常温或加热条件下,用作少量试剂的反应容器。收集少量气体和气体的验纯。盛放少量药品。使用方法及注意事项:可直接加热,用试管夹夹住距试管口1/3处。试管的规格有大有小。不加热时,试管内盛放的液体不超过容积的1/2,加热时不超过1/3。加热前外壁应无水滴;加热后不能骤冷,以防止试管破裂。加热时,试管口不应对着任何人。给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。(2)蒸发皿主要用途:溶液的蒸发、浓缩、结晶。干燥固体物质。使用方法及注意事项:盛液量不超过容积的2/3。可直接加热,受热后不能骤冷。应使用坩埚钳取放蒸发皿。(3)坩埚主要用途:用于固体物质的高温灼烧。使用方法及注意事项:把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。取放坩埚时应用坩埚钳。加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。应根据加热物质的性质不同,选用不同材料的坩埚。2、垫石棉网可加热(1)烧杯主要用途:用作固体物质溶解、液体稀释的容器。用作较大量试剂发生反应的容器。用于过滤、渗析、喷泉等实验,用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等。冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成;涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验CO2气体。使用方法及注意事项:常用规格有50mL、100mL、250mL等,但不用烧杯量取液体。应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧杯外壁应无水滴。盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3,一般以烧杯容积的1/2为宜。溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁。(2)烧瓶主要用途:可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器,常用于各种气体的发生装置中。蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体。圆底烧瓶还可用于喷泉实验。使用方法及注意事项:应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧瓶外壁应无水滴。平底烧瓶不能长时间用来加热。不加热时,若用平底烧瓶作反应容器,无需用铁架台固定。(3)锥形瓶主要用途:可用作中和滴定的反应器。代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。在蒸馏实验中,用作液体接受器,接受馏分。使用方法及注意事项:滴定时,只振荡不搅拌。加热时,需垫石棉网。3、不能加热(1)集气瓶(瓶口边缘磨砂)主要用途:与毛玻璃片配合,可用于收集和暂时存放气体。用作物质与气体间反应的反应容器。使用方法及注意事项:不能加热。将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林,以利气密。进行燃烧实验时,有时需要在瓶底放少量水或细沙。(2)广口瓶、细口瓶(瓶颈内侧磨砂)主要用途:广口瓶用于存放固体药品,也可用来装配气体发生器(不需要加热)。细口瓶用于存放液体药品。使用方法及注意事项:一般不能加热。酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂,要用玻璃塞;碱性试剂要用橡胶塞。对见光易变质的要用棕色瓶。(3)滴瓶主要用途:用于存放少量液体,其特点是使用方便。使用方法及注意事项:滴管不能平放或倒立,以防液体流入胶头。盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。不能长期存放碱性试剂。(4)启普发生器主要用途:固液不加热制气体反应的反应器。使用方法及注意事项:不可加热,也不能用于剧烈放热的反应。二、计量仪器1、粗量仪器(1)烧杯或锥形瓶一般不用于量取体积,精度太低。(2)量筒主要用途:粗略量取液体的体积(其精度可达到0.1mL)。通过量取液体的体积测量固体、气体的体积。使用方法及注意事项:有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的,量筒规格越大,精确度越低。量筒无零刻度。量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。2、精密量度仪器(1)滴定管主要用途:准确量取一定体积的液体(可精确到0.01mL)。中和滴定时计量溶液的体积。使用方法及注意事项:酸式滴定管不能盛放碱性试剂;碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等。使用前要检验是否漏水。(2)容量瓶主要用途:配制一定体积浓度准确的溶液(如物质的量浓度溶液)。使用方法及注意事项:颈部有一环形标线,瓶上标有温度和容器,常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等。使用前要检验是否漏水。不用来量取液体的体积。3、计量器(1)托盘天平主要用途:用于粗略称量物质的质量,其精确度可达到0.1g。使用方法及注意事项:称量前调“0”点:游码移零,调节天平平衡。称量时,两盘垫纸,左物右码。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。称量后:砝码回盒,游码回零。(2)温度计主要用途:用于测量液体或蒸气的温度。使用方法及注意事项:应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计,严禁超量程使用。测量液体的温度时,温度计的液泡要悬在液体中,不能触及容器的底部或器壁。蒸馏实验中,温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位。不能将温度计当搅拌棒使用。三、干燥
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