SNT 2333-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中醋酸乙烯酯的测定 气相色谱-质谱联用法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2333-2009 食品接触材料 高分子材料食品模拟物中乙酸乙烯醋的测定气相色谱-质谱联用法Food contact materials-Polymer materials一Determination of vinyl acetate in food stimulants by gas chromatography / mass spectrometry 2009-07-07 发布 2010-01-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 2333-2009 目Ij 1=1 本标准的附录 A、附录 B 均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准参与起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:何坚刚、刘君峰、蒋一昕、黄红花、用于艳、徐炎、江红星、王文烨。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。标准分享网 .bzfxw4 免费下载I 1 范围食品接触材料 高分子材料食品模拟物中乙酸乙烯醋的测定气相色谱-质谱联用法SN/T 2333-2009 本标准规定了水、3%乙酸水榕液、10%乙醇水榕液和橄榄油四种食品模拟浸泡液中乙酸乙烯醋的测定方法。本标准适用于与食品模拟物中乙酸乙烯醋的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SN/丁 2280 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3 原理试样中乙酸乙烯醋经食品模拟浸泡物浸出后，用丙酬定容再用 GC 测定乙酸乙烯醋。4 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。4.1 丙酣:分析纯，纯度应大于 99% ，不含乙酸乙烯醋。4.2 乙酸乙烯醋:标准试剂，纯度应大于 98% 。4.3 四氢哄喃:标准试剂，纯度应大于 98% ，用于测定校正因子。4.4 氮气:纯度不小于 99.9% (体积分数) ，经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。4.5 空气(压缩空气) :经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。4.6 氢气:纯度不小于 99.9% (体积分数) ，经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。5 仪器与设备5.1 气相色谱仪:配有 FID 检测器。5.2 超声振荡器。5.3 微量注射器: 10L 。5.4 容量瓶 :25 mL 。6 试样制备与保存6.1 试样制备模拟食品浸泡物和迁移试验条件依据 SN/丁 2280 ，6.2 试样保存模拟食品浸泡液在 4 'C 的条件下避光、密闭保存。1 SN/T 2333-2009 7 测定步骤7.1 气相色谱条件a) 色谱柱 :DB-1 石英毛细管柱， 30 mXO. 32 mm( 内径) X 0.25I丑，或相当者:b) 柱温 :42 'C 20 'C/min 250 'C 一一一一一一一一一一一一一一一步10 r丑1日c) 气化温度 :250 'C; d) 检测器温度 :280 'C; e) 进样量 :1 fJ-L ，不分?在进样;f) 载气流速 :0.5 mL/min; g) 氢气流速 :35 mL/min; h) 空气流速 :400 mL/min , 7.2 相对质量校正因子的测定10 r丑1日7.2.1 准备 4 个 25 mL 容量瓶，各加入 1 g士 O. 01 g 的水、3% 乙酸水榕液、 10% 乙醇水榕液和橄榄油四种食品模拟浸泡液，用微量注射器(5.3)分别加入适量乙酸乙烯醋标准试剂和内标物四氢哄喃(均精确至 0.002 剖，用丙酬定容至刻度，充分摇匀后备用。7.2.2 用微量注射器(5.3)分别吸取一定量的上述试液注入气相色谱仪，色谱条件按照 (7. 1)，各重复测定三次，按照式(1)计算出四种模拟浸泡液条件下的乙酸乙烯醋的相对质量校正因子 (ji) 。式中:J， 二 AsmiAims mi ,ms 分别为乙酸乙烯醋和内标物四氢哄喃的质量，单位为克(g);Ai ,As 分别为乙酸乙烯醋和内标物四氢哄喃的峰面积(cm2 )或积分植;. ( 1 ) 相对质量校正因子 (ji) 的三次测定结果的相对偏差应不大于 5% ，取其平均植作为乙酸乙烯醋的相对质量校正因子 fi'应精确至 O. 01 。8 测定8. 1 试样测定8. 1. 1 取干净、干燥的 25 mL 容量瓶，加入 1 g(称准至 O. 000 2 g)经过迁移试验的模拟食品浸泡液，加入适量内标物四氢哄喃(精确至 0.000 2 剖，用丙酬定容至刻度，充分摇匀后备用。8. 1. 2 用微量注射器(5.3)分别吸取一定量的上述试液注入气相色谱仪，色谱条件按照 (7. 1)，各重复测定两次，乙酸乙烯醋的气相色谱图参见附录 A 。8.2 空白试样没有进行迁移试验的模拟食品浸泡液，按照 (7. 1)色谱条件进行测定。8.3 确证试验取 8. l. 1 定容后试样，参照附录B. 1 中所述气相色谱质谱条件进行内标法确证试验。参照附录 B中图B. 1 和图B. 2 乙酸乙烯醋标准谱图，确证试样中乙酸乙烯醋质谱图中的各峰的相对丰度与标准谱图一致。9 结果计算和表述9.1 计算模拟食品浸泡液中乙酸乙烯醋的含量按式(2)计算:2 x 生L旦二 1八Asm 标准分享网 .bzfxw 免费下载? ( 2 ) SN/T 2333-2009 式中:X 模拟食品浸泡液中乙酸乙烯醋的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ; A 、As 分别为乙酸乙烯醋和内标物四氢哄喃的峰面积;fi 乙酸乙烯醋在四种模拟浸泡液条件下的相对质量校正因子;凯、m 分别为内标物四氢哄喃和试样的质量，单位为克(g) 。10 方法检出低限和精密度10. 1 方法检出低限本标准的方法检出低限为 0.1 mg/kg 。10.2 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差植不得超过算术平均植的 10% 。3 SN/T 2333-2009 附录(资料性附录)乙酸乙烯醋典型气相色谱图A pA 的号叫.咀180 160 140 120 甘h.的叫。.叫一【10 80 40 60 20 20 t/min 15 10 5 a 乙酸乙烯醋;b 乙酸;c 四氢映喃。乙酸乙烯醋典型气相色谱图图 A.l标准分享网 .bzfxw 免费下载4 SN/T 2333-2009 附录 B(资料性附录)确证试验 GC-MS 仪器条件和乙酸乙烯醋的质谱图B. l 气相色谱-质谱定性条件a) 毛细管色谱柱 :DB-5MS 30 mX 0.25 mmX 0.25 fLt丑，或相当者;b) 柱温 :42 'C ，保留 10 mill; c) 进样口温度 :250 'C; d) GC-MS 接口温度 :280 'C; e) 离子源温度: 160 'C; f) 四极杆温度: 150 'C; g) 载气(He) :0.5 mL/mi日，恒流方式;h) 进样方式:分流进样，分流比 20 : 1; i) 离子源 :EI 源，电离能量 70 ev; j) 质量扫描 :scall;k) 倍增器电压: 2 500 V 。Abundanc? 4; 十 073.5c十 07'k 十 072.50十 072c 十 071. 5 ('十 071e 十 075 000 000 1. 70 1. 80 1. 90 2. 00 2. 10 2. 20 2. 30 2. 40 2. 50 2. 60 2. 70 2. 80 2. 90 3. 00 3. 10 3. 20 3. 30 3. 40 3. 50 3. 603. 70 3. 80 3. 90 1/ 11 111 a 溶剂丙酬;b 乙酸乙烯醋。图B. l 乙酸乙烯醋定性 GC-MS 总离子图5 SN/T 2333-2009 Abundance 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500 000 m/z 相对丰度6 43 86 47 53 5761 65 71 77 82 告2 105 115 129 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 m/z 图B. 2 乙酸乙烯醋的质谱图标准分享网 .bzfxw 免费下载白CON-们的的NH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食品接触材料 高分子材料食品模拟物中乙酸乙烯醋的测定气相色i普-质i普联用法SN/T 2333-2009 兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街 16 号邮政编码 :100045网址 .spc.net电话 :68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷兴印张 o. 75 字数 11 千字2009 年 11 月第一次印刷开本 8801230 1/16 2009 年 11 月第一版印数 1-2 000 定价 16.00 元兴书号: 155066.2-19961 SN/T 2333-2009