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反相色谱:如果采用相对非极性固定相和极性流动相。就称为反相噪音去偶谱:方法是采用宽频的电磁辐射照射所有的 1H 核使之饱和后测定13C-NMR谱。苷位位移:糖与甘元成昔后,昔元的X-C,&C和糖的端基碳的化学位移均发生了改变,1. 苷元相同,洗脱先后顺序一般是叁糖苷、双糖苷、单糖苷、苷元。母核上增加羟基。洗脱速度即相应减慢。不同类型的黄酮化合物,先后流出顺序一般是异黄酮、二氢黄酮醇、黄 酮、黄酮醇。这种改变称为苷化位移。环烯醚萜:为臭蚁二醛的缩醛衍生物,是活性焦磷酸牦牛儿酯经羟醛缩合而成的单萜化合物。酸性皂苷:通常指三萜皂苷甾体皂苷:是一类由螺甾烷类化合物与糖结合的寡糖苷。生物碱:是存在于自然界(主要为植物,但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱有机化合物,有似碱的性质,所以过去又称为赝碱。简答题1. 天然药物化学研究的主要研究内容和目的是什么?天然药物化学是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门 学科。其研究内容包括各类天然药物的化学成分(主要是生理活性成分或药效成分)的结构特点、物理化学性质、提取分离方法以及主要类型化学成分的结构鉴定等。此外,还将涉及主要类型化学成分的生物合成途径等内容。其目的是探索安全高效的天然产物及衍生的新化合物;并根据已阐明结构的成分探寻同类物质,以扩大药源,并寻找新的有效成分;研究有效成分在植物体中的变化规律,以研究提高中药质量 的方法,为开发研究新药奠定基础。4. 中草药有效成分的提取方法有哪些?其各自的使用范围及其优缺点是什 么?从药材中提取天然活性成分的方法有溶剂法、水蒸气蒸馏法及升华法等。后两种方法的应用范围十分有限,大多数情况下是采用溶剂提取法。溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中提取出来。一般而言,植物成分中萜类、 甾体等酯环类及芳香类化合物因为极性极小,易溶于水及含水醇中;至于酸性、碱性及两性化合物,因为存在状态(分子或离子形式)随溶液 PH不同而异,故溶解度将随 PH 的改变而改变。因此,从中药材中提取活性成份很难有一个固定的模式。通常须根据提取要求、目的成分及杂质的性质差别以及溶剂的溶解能力来确定。水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、且难溶或不溶于水的成分的提取。中药中有一些成分具有升华的性质,能利用升华法直接从中药中提取出来。5. 、天然药物提取常用的溶剂有哪些?极性强弱顺序如何?石油醚或汽油、氯仿或乙酸乙酯、丙酮或乙醇、甲醇及水等极性强弱顺序:石油醍(低沸点一高沸点)二硫化碳四氯化碳三氯乙烯苯二氯甲烷氯仿乙醍乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇乙睛水毗咤 乙酸10 .结构研究的主要程序。初步推断化合物类型-测定分子式,计算不饱和度一确定分子中含有的官 能团,或结构片段,或基本骨架一推断并确定分子的平面结构-推断确定分子的 立体结构(构型,构象)12 .苷键的水解方法按催化剂可分为哪几类?按所有催化剂可分为酸催化水解,碱催化水解,乙酰解,酶解,过碘酸裂 解等。13 .说明苷键酸催化水解的特点。苷键具有缩醛结构,易为稀酸催化水解。反应一般在水或稀醇溶液中进行。常用的酸有盐酸、硫酸、乙酸、甲酸等。水解反应是苷原子先质子化。然后断键生成阳碳离子或半椅型中间体,在水中溶剂化而成糖。酸催化水解的难易与苷键原子的电子云密度及其空间环境有密切的关系,只要有利于苷键原子的质子化就有利于水解,其水解难易的规律可概括为: 按苷键原子不同,酸水解的易难顺序为:N-昔 0-昔 S-昔 C-f。 呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解。 酮糖较醛糖易水解。咄喃糖昔中毗喃环的C-5上取代基越大越难水解,因此五碳糖最易水 解,其顺序为五碳糖甲基五碳糖六碳糖七碳糖。医学 |收集整理如果接有- COOH,则最难水解。 氨基糖较羟基糖难水解,羟基糖又较去氧糖难水解。 芳香属苷,如酚苷因苷元部分有供电子结构,水解比脂肪属苷如萜苷、甾苷容易得多。 苷元为小基团者,苷键横键的比苷健竖键的易水解,因为横键上原子易于质子化。苷元为大基团者,苷键竖键的比横键的易水解,因为苷的不稳定性促使水解。N -昔易接受质子,但当N原子处于喀咤或酰胺位置时,N-也也难于用矿 酸水解。16糖的各种质子信号HNMR大致范围答:糖在H NMR 中的信号分布于一个很狭窄的范围内,自然系统的归属比较困难。通常糖的端基质子信号在科.36.0,甲基五碳糖的甲基信号在黑.0左右,其余信号在83.24.2左右。糖的端基质子信号和甲基质子信号与其他信号相隔较远,易于辨认,在 2D NMR 谱中糖的碳氢信号的归属和每个糖上自旋系统的归属常从端基质子信号或甲基质子信号开始。根据糖上的端基质子信号的个数和化学位移值可推测连有的糖的个数,糖的种类及糖与糖、糖与苷元的连接位置。18试比较游离蒽醌酸性强弱分子中芳香核、共轭双键多着易被吸附,故查耳酮往往比相应的二氢黄酮难于洗脱。25 .萜类的定义。什么是单萜,倍半萜,三萜?萜类:凡由甲戍二氢酸衍生、且分子式符合(C5H8) N 通式的衍生物均为萜类化 合物单萜( monoterpenoids) :是指骨架由 2 个异戍二烯单位构成、含有10 个碳原子的化合物类群。倍半萜:是指骨架由三个异戊二烯单位构成、含 15 个碳原子的化合物类群。三萜( tuiterpenoids) :是由 30 个碳原子组成的萜类化合物,更具 “异戊二烯定则 ”多数三萜被认为 是由 6 个异戊二烯(三十个碳)缩合而成。26 .构成挥发油的成分有哪些?萜类化合物挥发油中的萜类成分,主要是有单萜、倍半萜和他们含氧衍生物,而且含氧衍生物多半是生物活性较强或具有芳香气味的主要组成部分。芳香族化合物脂肪族化合物其他类化合物:生物碱28 .四环三萜的结构类型有达玛烷、羊毛脂烷、环阿屯烷、甘遂烷、葫芦烷和楝苦素型三菇类。1 .结构特点:8位和10位有小构型的角甲基,13位连有&H, 17位的侧链 为&构型,C20构型为R或S.2 .羊毛脂甾烷结构特点:A/B环、B/C环和C/D环都是反式,C20为R构型,其10、13、14位分别连有 就 区-CH3,3 .环xx结构特点:基本骨架与羊毛脂烷很相似,差别仅在于环阿屯烷19 位甲基与 9 位脱氢形成三元环。4 .xx 结构特点:同羊毛脂烷一样,A/B环、B/C环和C/D环都是反式,但13、14位连的CH3与羊毛脂烷相反,分别为 、&CH3, C-17连有-侧 链。5 .楝烷型结构特点:17位有四氢味喃环,3位和16位多有酮基。6 .葫芦烷结构特点:A/B环上的取代和羊毛脂烷类型化合物不同,有5&H、8&H、10%-H, 9位连有&CH3其余和羊毛脂烷一样。29 .五环三萜的结构类型有齐墩果烷型、乌苏烷型、羽扇豆烷型。1 .xx 果烷型:其结构当中多含有 C3-&OH,A/B环、B/C环、C/D环均为反式,而D/E环为顺式排序,但也有反式排序的情况。母核上有8 个甲基,其中C10、 C8、C17上的甲基均为&型,而C14上的甲基为e型,C4位和C20位各有二 个甲基,2 .xx 烷型:其A/B环、B/C环、C/D环均为反式,D/E环为顺式排序。3 .xx 烷型:E环位五元碳环,且在 E环19位有异丙基以-构型取代,A/ B环、B/C 环、C/D以及D/E环均为反式。30 .甾体皂苷的结构有1 .螺爸烷醇类C25为S构型2 .异螺爸烷醇类C25为R构型3 .味爸烷醇类F环为开链衍生物4 .变形螺爸烷醇类F环为五元四氢味喃环32 .总生物碱的提取方法:1. 溶剂 xx1 水或酸水-有机溶剂提取xx2 醇-酸水 -有机溶剂提取法3 碱化 -有机溶剂提取法4 .离子交换树脂法5 .沉淀法离子交换树脂法提取液I通过强酸型(氢型)阳离子交换树脂 11流出液树脂柱(非碱性物质)11方法一 方法二 氨液碱化树脂碱液洗脱I晾干后,亲脂性有机溶剂提取1(球脂性总生物碱亲水性 总生物碱
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