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中药提取工艺技术总结穿心莲内酯为穿心莲中发挥治疗作用的主要有效成分,化学式为 C20H2005,分子量为350.44,熔点224230C;外观为类白色或微黄色 方形或长方形结晶,无臭,味苦;其主要的工艺流程如下:投料 醇提取回流脱色 a活性炭过滤 . *药液浓缩A结晶烘干混 合根据上面的工艺流程可以看出该车间主要的生产设备大致分为 提取类如8m3多功能提取罐,回流脱色罐;过滤类如NYB高效密闭板 式过滤器,药液浓缩类如4000型双效浓缩器,1500型球形浓缩器; 结晶类如结晶罐,在其老厂提取车间采用的是传统的洁净容器接料静 置的方式;烘干类如热风循环烘箱、带式干燥机;由于该车间采用乙 醇来提取有效成分,因此乙醇回收浓缩类的设备如800型酒精回收塔 也配备了若干台;下面从生产设备、投料量等方面具体介绍每步工艺流程;1提取罐提取穿心莲内酯第一步醇提取,主要的工艺设备为16台8m3的多功能提取罐及 配套60平米板式换热器,本步提取为高度乙醇提取,提取罐夹套蒸 汽加热提高温度加快有效成分的溶出;60平米板式换热器通冷却水 来冷却挥发的乙醇和有机物,使之回到提取罐二次利用;具体的投料量:穿心莲的茎和叶1150kg/罐、95%乙醇5750kg/罐,设计同时使用4台/批,提取罐品牌:浙江远跃;图1自动投料口(带除尘罩)图2提取罐(底部)2提取液回流脱色由于穿心莲的叶子中含有大量的叶绿素,所以第二步的主要工作 即是对提取液进行脱色素,脱色素主要原理是活性炭的强吸附性,这 一点与纯化水的制备有异曲同工之处;回流脱色的主要设备有12台 8立方米回流脱色罐及配制活性炭悬浮液的配碳罐;具体的投料量: 提取液7.2m3 /罐,活性炭138kg/罐,活性炭要求200目,0.6g/ml; 设计每台提取罐液对应一次脱色,由于提取液中含有大量的乙醇有机 溶剂,因此在此处需设置低浓度乙醇回收中转罐,并将回收的乙醇泵 至厂区酒精回收罐区,回流脱色罐品牌:浙江远跃;3活性炭过滤回收在上一步利用活性炭吸附提取液中的色素之后,需要对回流脱色 液进行活性炭过滤回收;活性炭过滤回收的主要设备有12台30平米 高效密闭板式过滤器及配套板式换热器,此处即是利用孔板筛分原 理,利用在过滤过程中活性炭形成的滤饼层形成高效过滤,氮气压滤; 具体投料量:3.6m3 /罐,其中湿活性炭约276kg/罐,回收的活性炭 经干燥后重复用至下一道工序;NYB过滤器品牌:江苏巨能; 4药液浓缩在上一步经过高效密闭板式过滤器过滤掉活性炭之后,药液经中 转罐泵至双效浓缩器(带乙醇回收)进行浓缩,然后至球形浓缩器进 行浓缩;其核心在于逐步降低药液中醇和水的含量;具体双效浓缩设 备原理及浓缩过程此处不作详细介绍,只需要说明两点,第一双效浓 缩设备较之于单效浓缩器更加节能,二效加热利用的是一效加热中产 生的二次物料蒸汽,第二、二效采用的是强制循环模式即利用较高的 真空度形成物料流动;主要的设备有5台4000型双效浓缩器,5台 1500型球形浓缩设备;具体的投料量:双效浓缩器进料2.88m3 /台, 出料0.38m,/台,球形浓缩器进料0.38m,/台,出料0.2m,/台,由此 我们可以看出到这一步出料量约为回流脱色液量的6%7%;双效浓 缩、球形浓缩器品牌:浙江温兄;图片3 4000型双效浓缩器5药液结晶结晶的基本原理是利用不同成分在同种溶剂或同种成分在不同 温度下的溶解度的差异;药液结晶共分为一次结晶、二次结晶、二次 母液结晶、三次溶解脱色、三次结晶、三次母液结晶、四次结晶及四 次母液结晶。结晶罐大小根据需要设置,其中第一次结晶十二小时后 利用压滤机压滤实现固液分离;所得晶体为带油状物质,分离后液体 进入1500型球形浓缩器回收低浓度乙醇,设计为6台1200L 一次结 晶罐;二次结晶是第一次结晶所得晶体先溶解然后再结晶然后利用压 滤机实现固液分离,所得晶体为片状或针状晶体,分离后母液进行再 结晶,结晶后进行过滤,母液进行再结晶有目的:一是充分析出晶体, 二是便于母液中高度乙醇回收;设计二次结晶罐3台,二次母液析晶 罐2台;三次溶解脱色是对上述晶体先进行溶解再进行活性炭脱色, 其设备匹配及操作是提取液回流脱色及活性炭过滤回收操作的微型 版;三次、四次结晶及母液结晶在此不再赘述;结晶罐品牌:金榜轻 工;6结晶物干燥利用热风循环烘箱对上述操作所得晶体进行烘干,烘箱48盘,蒸 汽耗量95kg/小时;7酒精回收上述各步骤均用到大量的酒精,因此必须对酒精进行回收再利用。 然而在生产过程中形成的母液大部分为低浓度酒精溶液,因此设置若 干台满足需要的酒精精馏塔提高低浓度酒精的浓度就十分有必要;酒 精回收塔是利用酒精沸点低于其它溶液沸点的原理,用稍高于酒精沸 点的温度,将需回收的稀酒精溶液进行加热挥发,经塔体精镏后,析 出纯酒精气体,提高酒精溶液的浓度,达到回收酒精的目的;此步骤 设计6台800型酒精回收塔,单台回收量400kg/小时;酒精回收塔 品牌:浙江天联;为配合该提取工艺流程形成完整有效的管路,需设置大量的冷 却、加热、抽真空,氮压及物料系统来辅助工艺设备完成其特定功能; 同时我们也应对该生产过程存在时间概念、批次生产概念,也就是充 分理解工艺设备、公用工程耗量的同时使用率,这样才能合理设置车 间同样功能工艺设备数量、公用工程设备供热、供冷能力;而这些都 需要进行物料、能源及设备选型计算,与我们关系更加密切的莫过于 能源及动力管道设计计算;内酷提取车间蒸汽耗量曲线出叩a 3.5915 ID 10.5 LL LI.5 12 12.5 13 L3.5 J4 J4.5 L5 15.5 : L&. 5 LT IT.5 M Ld. 5图4内酯提取车间蒸汽耗量曲线推美物真空仁五港达胡01真空度)Liy/THLr.ifl/FiJ映页aoizoL6 (MOL5KI0L4KI0L3M0L2500L2D00LL500LLDODLA空度电,)-0. 0-0. 0-O.ftEO-0. 0-o. reo-0. M0-0. D90-o. ceo-a.ceorr蛙丁的拔百133. 3Z0133. 30139.320133. 3Q0133. 320133. 320133. 920133. 320133.32010L.3Z5101.3Z5101. 3S101.325101.325101.325101.325101.325101. 3E5具空绝压前.0D0前.硕m oca60. 0006D.Q00aD.aao00.000flu. D00ffi. cco对应的Tm茂159. 953155. 953159.953155. 953159. 953155.953159.953150. 953153.553ecoo. 06COO. 05COO. XO4COO. M0oo. mo2S0D. 000S3. EQ1500.D0010M.D00油到颈需时间旧)tflO. 0D0too. am160.iso. moasD. maisD.moam. mo103. oaoam. mo44. 41433. 333Z7. nsZE. Z2ZIB. 66TL3.B39L1.11LS. S335.E56图5罐类预真空计算项目至此时已到了设备调试阶段,很快就要进行投料试生产,项 目组各专业会全力配合业主调试及试生产,配合的过程也是我们学习 和提高的过程,为我们下一次的类似项目实践提供更加有力的技术支 撑。参考文献:1 化工机械基础.陈国恒.北京:化学工业出版社2 石油化工设计手册.王松汉.北京:化学工业出版社3 热交换器设计手册.钱颂文.北京:化工机械出版社4 化工原理.夏清贾绍义.天津:天津大学出版社5 中药提取工艺学.博小芳.北京:人民卫生出版社
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