邻二氮菲分光光度法测定铁的含量实验报告班级姓名学号成绩：一、实验预习（一）实验目的1、熟悉可见分光光度计的工作原理及操作规程；2、能够运用邻二氮菲分光光度法测定铁的含量。（二）实验原理 从光源钨灯发出的光，经单色器分出一组平行单色光。当单色光通过待测溶液时，被溶液中具有一定特征吸收的化合物吸收，吸收大小与溶液中待测物浓度 的关系符合朗伯比尔定律：A= logI0/I=KCL式中：A吸光度I。一入射光强度I透射光强度K吸收系数L一光路长度C溶液中待测物浓度邻二氮菲和Fe2+在pH=39的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合，为其 吸收曲线如图a所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+, 然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应式如下：液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A）,以标准溶液的浓度为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液 的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中 被测物质的质量浓度。（三）实验用仪器和试剂仪器：可见分光光度计、电子天平、5mL量筒、50mL量筒、50mL容量瓶、 100ml烧杯、250mL烧杯试剂：铁标准溶液、10%盐酸羟胺溶液、0.15%邻二氮菲、CH3COONa3H2O（四）实验步骤1、1 molL-i CH3COONa 溶液将100mL烧杯置于电子天平上，归零，取13.6g CH3COONa3H2O放入100mL 烧杯中，取下烧杯。用筒量量取50mL蒸馏水倒入装有CH3COONa3H2O的烧杯 中，搅拌至固体完全溶解备用。2、显色溶液的配制取50mL容量瓶7只，在1#6#瓶中分别准确加入10ygmL-1铁标准溶液0.00 （1#），2.00 （2#），4.00 （3#），6.00（4#），8.00（5#），10.00mL （6#），在 7#瓶中 加入试样溶液5.00mL，再于各容量瓶中分别加入10%盐酸羟胺1mL，摇匀，稍 停，再各加入1molL-1CH3COONa溶液5mL及0.15%邻二氮菲溶液2mL，每加一 种试剂均摇匀再加另一试剂，最后用水稀至刻度摇匀。3、测量波长的选择在分光光度计上，用 1cm 吸收池，以步骤2 中试剂空白溶液1#为参比液， 在波长450580nm之间，每隔20nm测一次加有6.00mL （4#）铁标准溶液的吸 光度。（注意：每改变一次波长，均需用参比溶液将透光度调到100%，然后测吸 光度），在最大吸收波长左右，再每隔5nm各测定一次上述溶液的吸光度，以波 长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。4、标准曲线的绘制以步骤 2 中试剂空白溶液 1#为参比液，用 1cm 吸收池，在选定最大吸收波 长下测定 2#6#各显色溶液的吸光度。以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵 坐标，绘制标准曲线。5、铁含量的测定将步骤2中的 7#在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的 浓度。二、实验过程表 1 不同波长下吸光度波长入（nm）450470490495500505510吸光度A0.1810.2010.2220.2310.2410.2530.261表 2 不同波长下吸光度波长入（nm）515520525530540560580吸光度A0.2520.2430.2310.2210.2110.1910.179入max=nm表 3 最大吸收波长下吸光度容量瓶号1234567标准溶液、试样 体积（mL）0.002.004.006.008.0010.005.00标准溶液、试样 浓度（ygmL-1）00.40.81.21.620.500.1230.2350.3380.4870.582三、数据处理1、绘制吸收曲线并确定最大吸收波长；最大吸收波长2、以标准溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；标准曲线0.70.60.5度0.4光 吸0.30.20.1y = 0.2932x + 0.001R2 = 0.9977*0.511.522.5标准溶液溶度3、通过标准曲线求计算出试样溶液的原始浓度C0 (ygmL-i)。原始浓度C0= 0.5(UgmL-i)四、思考题1、本实验加入邻二氮菲和盐酸羟胺各起什么作用？ 答：加入邻二氮菲的作用：作为显色剂，与亚铁离子络合后显色。加入盐酸羟胺的作用：保证将Fe3+全部还原成Fe2+，从而消除其它离子的干扰；2、本实验用什么做参比液？目的是什么？答：用水做参比液，目的是为了除去邻二氮菲本身对吸光度的影响，以确保 测得的吸光度就是真实的吸光度。五、实验体会和建议本实验相比于气相色谱法实验比较简单一点，但是在线下做就需要注意更多事项，比如 溶液的配置，对仪器的操作等等，都是比较繁琐而且需要注意的，总的来说，此实验能让我 们更深刻的体会化学实验以及化学的这门学科是比较精细而且要有耐心的一门学科。