资源预览内容
第1页 / 共3页
第2页 / 共3页
第3页 / 共3页
亲,该文档总共3页全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述
实验七 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分I.实验目的(1) 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理;(2) 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法;(3) 了解色谱工作站的基本功能。II. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法,但没有分离能力,不能直接分析混合物。色谱法则相反,它是一种有效的分离分析方法,特别适合于复杂混合物的分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来,将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,即混合试样进入色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补,解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用(GC-MS)于1957年首次实现,并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-310-4Pa的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压(约100kPa),因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时,因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态,所以可直接与质谱仪联用。挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后,按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪,质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图,色谱组分流入时得到的是组分的质谱图,没有色谱组分时得到的是背景的质谱图,计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号(不分质荷比大小)的强度总和对扫描信号(即色谱保留时间)作图得到总离子流图,总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在GC-MS中,总离子流图相当于色谱图,每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图(a)和其中第4号峰的质谱图(b)。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分;对质谱图(b)进行解析可知该组分的相对分子质量为100,图中有m/z29,43,57,71等一系列间隔14(相当于CH2)的离子峰,说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷,通过质谱标准谱库的检索验证,确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。混合溶剂的总离子流图(a)和4号峰的质谱图(b)III. 实验用品仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A气相色谱-质谱联用仪,GCMS Solution工作站,NIST谱库。微量注射器(1L)试剂: 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂(纯度99.5%)混合而成,甲醇为溶剂,均为色谱纯。实验条件1.气相色谱条件(1)色谱柱 DB-5ms(2)载气 高纯He(纯度99.999%),流量1.0 mLmin-1(3)分流比 50:1(4)进样温度 200(5)柱温 40保持2min,以30min-1升至100,保持1min。2.质谱条件(1)电离方式和电离电位 70 eV电子轰击电离(2)溶剂切割时间:1.9min(3)质荷比扫描范围 m/z 35 200(4)接口温度:230. 实验步骤1.开启色质仪 启动GCMS Solution软件中GCMS Real Time Analysis程序,按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统,等待仪器的真空度达到指定要求后,进行调谐。调谐结果合格后,方可进行分析。2.设定分析条件 气相色谱条件,如进样温度、柱温(或程序升温)、载气流量、分流比等;质谱条件,如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。3.设定数据采集参数 如试样名称和编号等,设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿色字体后,可进样。4.进样 用微量注射器吸取混合试剂1L,由气相色谱仪进样口进样,同时按下Start,开始检测。 5.监视测试过程 观察计算机显示屏幕上实时出现的信号,当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。.数据处理及谱图解析1. 双击GCMS Postrun Analysis 图标,出现与实时分析相似的图面。直接点击Open Data File,双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic(总离子色谱图)。 2.显示组分的质谱图 在总离子流图中组分峰1,放大Tic并扣本底,屏幕显示扣除背景后的质谱图。3.标准质谱图谱库的计算机检索。4.打印组分的谱图和标准谱库检索结果。5.依次选择其他组分峰,重复步骤2 4。6.将分析结果归纳汇总后填入下表:序号保留时间相对分子质量m/z化合物名称分子式123 7.解析以上每种化合物二个主要质谱碎片的来源。.问题讨论1. 质谱是如何形成的?它可以提供什么信息?2. 质谱总离子流图是如何得到的?它有什么用处?
网站客服QQ:2055934822
金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号