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眉湖水质监测方案指导老师专业:组长:组员:1眉湖简介及污染源状况 12眉湖水质分析 32。1水质采样 32.2固定指标分析 42.3附加指标:总氮的测定 53质量控制方法 103.1质量控制的意义及方式 103。2.加标回收法 103.3测定率 113。4注意事项 113.5加标回收法的局限性 113。6加标回收率公式 123.7铬的加标回收 124总结分析数据 134。1基于模糊理论的贴近度综合评价法134.2计算公式 134.3局限性 145水质分类: 155。1国标标准 155。2水的分类 155。3 分级参数 171。眉湖简介及污染源状况眉湖是2001 年郑州大学新校区内构筑的景观湖,宽度从窄处的30米到 宽处的 100 米左右,长度为 800 米左右,半包围核心教学楼的西半部,西临厚 德大道,东临湖滨路,呈长弧形,因其整体外形像眉,故取名为“眉湖”。眉湖 又名“博雅湖,此核心景观湖设计了一系列富有中原特色的人文景观,旨在展 现中原文化的博大精深与高雅文明,寄予学子博采众长、雅趣共享。通过走访和调查,我们了解到:眉湖采用的是循环水系统,包括局部的 喷泉和上扬式曝气管的循环和整体的南北循环 .供水的水源有地下水和雨水 两部分,其中地下水补给占主要部分,雨水来自处理过的贮存的雨水,贮存 池在校园侧边杨树林.供水水源头有两个:南端一个,北端一个;湖面较大,春 夏秋蒸发量较大,在雨水较少的季节里,为保持湖面维持在一定的水位,后勤 管理部门每三天会根据具体情况进行补水;由于湖中放有大量的观赏鱼,为 保证湖水中有足够的溶解氧维持鱼类的生存,整个湖共设计了11 个潜入式曝 气机,3 个上扬式曝气机,采用交叉方位安置,不仅有充氧的功能,还能促进水 的流动,防止湖水腐败。湖分北、中、南三段,中段较长且水流和水质相对稳 定北端地势咼(咼1 OCM左右)相对比较封闭,南端因为设计有咼低阶,因 此南段和中段流通性好于北端和中段的流通。近来我们发现眉湖湖水发绿、能见度低,有时还伴有异味。为此我们环境 监测自主小组决定对眉湖进行采样并检测其水质状况,了解眉湖水质现状并 分析其污染的原因,希望可以根据实验结果对学校相关部门提出建议,从而更 好的共同保护我们大家共同的眉湖。通过分析,我们发现眉湖的污染源主要来自以下几处:1)湖边绿化草皮和树的施肥、喷灌浇水过程,造成水体磷、氨氮含量超标,引起水体富营养化;(2)眉湖作为一个人工湖,水体更新速度较慢,水体流通不畅,易造成水 质腐败,水中微生物增多,进而导致溶解氧降低;(3)个别同学及外来人员从岸边或桥上向湖中随意丢弃垃圾;(4)北段眉湖岸边有一咖啡馆,时不时的见到他们在眉湖里洗拖把 ,可能 造成了眉湖水质的污染;(5)重金属污染,不过这种可能性很小;2眉湖水质分析2。1水质采样2.1.1采样方式(1)采水器:聚乙烯塑料桶;直立式采水器(该采水器由采水桶,采水器壳和溶解 氧采水瓶组成);有机玻璃采水器(该采水器由桶体,带輖的两个半圆上 盖和活动底板等组成)。(2)采样方法 水样一般采瞬时样:水桶适合于采表层水,在水流较急时,水桶应固定在 铁杆上。水下采样一般可用直立式采水器,有机玻璃采水器,当水深较急时, 则应配备相应的物件。采时间混合样,可用连续自动采水器.2。1.2采样注意事项采样时不搅动底部沉底物。采样时应保证采样点位置准确。洁净的容器在装入水样前,应先用该采样点水冲洗3次,然后装入水 样。并按要求加相应的固定剂,添写标签.待测溶解氧的水样应严格不接触空气,其他水样尽量少接触空气。认真填写水样采集记录,现场记录清晰,项目完整。(6) 应保证米样按时,准确,安全。2。1。3采样点位置,频率由于本组人员比较少(共四人),考虑到实际情况,故选取两个点米样持续三天,位置如图所示-DIIIcmHF常冈一 冈Blr-JJi谓咄冈rlrr冈时间温度天气2。2固定指标分析检测项目主要实验仪器保存方式保存期备注PH电导率数字酸度计12h尽快测定COD微波闭式消解仪加硫酸至phW248hG总铬722型分光光度计硝酸硫酸消解排除干扰尽快测定DO培养瓶,移液管加硫酸锰,碱性碘化钾固定,避光(充满容器)24h当场固定,GBOD匚5恒温培养箱,特制玻璃搅拌棒15 C,避光6h取样充满容器,G铜含量原子吸收分光光度计1L水加浓硝酸10ml14dP氨氮含量722型分光光度计加硫酸至phW224h需使用无氨水2.3附加指标:总氮的测定2.3.1实验目的大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体,使水中有机氮和各种 无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水 体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖 旺盛,出现富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。2。3.2。方法选择总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为 硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行 测定.2。3。3.样品保存水样采集后,用硫酸酸化到pH2,在24h内进行测定.过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB1184989)2.3。4.方法原理在60C。以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。KS O +H 02KHS0 +1/202 28242KHS0厂K1+HS04- HSO4H +SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在 120124C 的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样 中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐 ,同时将水样中大部分有机氮化合物氧 化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定 其吸光度,按A二A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含 量。其摩尔吸光系数为1。47x103L/(mol*cm).2.3.5。干扰及消除水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1 - 2ml 以消除其对测定的影响。碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相 对于总氮含量的 0。 2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的 3。 4倍时无 干扰.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。 硫酸盐及氯化物对测定无影响。方法的适用范围 该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定.方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L。2.3.6。仪器以及试剂的选择紫 外分光光度计 ;压力蒸汽 消毒 器或民用 压力锅, 压力为1.11.3kg/cm2相应温度为120124C。; 25ml具塞玻璃磨口比色管;无氨水:每升水中加入 0。 1ml 浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中 或用新制备的去离子水;20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水 中,稀释至100ml;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8) , 15g 氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存 一周;( 1+9)盐酸;硝酸钾标准溶液标准贮备液:称取0.7218g经105 一 110C烘干4h的优级纯硝酸钾 (KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容此溶液每毫升含100ug 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂至少可稳定6个月。硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,此溶液每毫升 含 10ug 硝酸盐氮.2.3。7。实验步骤校准曲线的绘制 分别吸取 0、0.50、1。 00、2.00、3.00、5.00、7.00、8。 00ml 硝酸钾 标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。 加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。将比色终置于压力蒸汽消毒器中,加热0。5h,放气使压力指针回零。然后升温至120C。124C。开始计时(或将比色管置于民用压力锅中, 加热至顶压溉吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h. 自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。 加入(1+9)盐酸1 ml,用无氨水稀释至25ml标线。 在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在 220nm及275nm波长处测定吸光度用校正的吸光度绘制校准曲线。(2)样品测定步骤取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为2080ug ) 按校准曲线绘制 步骤至操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用 下列公式计算总氮含量:总氮(mg/L)二m/V式中:m从校准曲线上查得的含氮量(ug);V 一所取水样体积(ml)。2。3。8.精密度和准确度21个实验室对二种含总氮1。152.64mg/L的统一样品进行了测定, 室内相对标准偏差为1。6%八2。5%;空间相对标准偏差为1.9%-4.9%。21 个实验室,共测定 64 种水样(水库、湖水、河水等地表水 55 种,井 水两种,废水七种)。每种水样重复测定六次.相对标准偏差一般小于 5%,最大 为7% 平均回收率在95%一105%之间,仅两种水样回收率为90%。2。3.9.注意事项考吸光度比值A275/A220x100%大于20%时,应予鉴别(参见硝酸盐氮 测定中的(四)紫外分光光度法)。玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时冷却后放气 要缓慢;使用民用压力锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。玻璃器皿可用 10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表:使用民用压力锅时,应 检查橡胶密封圈,使不致漏气而减压。测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀遇此情况, 可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。3质量控制方法3.1质量控制的意义及方式环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。质量保证和质量控制,是一种保证监测数据准确可靠的方法,也是科学 管理实验室和监测系统的有效措施,它可以保证数据质量,使环境监测建立在 可靠的基础之上。实验室设施,检验场地及能源,照明,采暖,和通风等应便于检验工作 的正常运行。检验方法符合标准。所用试剂,试液符合实际需要,合理使用 相应规格试剂,妥善保存。为保证实验过程的准确性,可适当采用多次测量,平行测定,空白试验 或加标法,以检验所测结果的准确性。本实验采用“加标回收”法,即在样 品中加入标准物质,测定其回收率,以确定准确度,次回收试验还可发现方法的 系统误差,这是目前常用而方便的方法,加标回收率测定。3.2.加标回收法(1)密码加标:由专职人员在随机抽取的常规样品中加入适量标准物质 (或标准溶液),与样品同时交付分析人员进行分析,其编号与加标量为分析者 未知,测量结果有专职
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