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特种陶瓷工艺学实验教案沈阳理工大学材料学院 无机非金属材料专业 任课教师 : 魏莉1实验一 氧化镁部分稳定的氧化锆微细粉末的制备实验目的使用氧氯化锆 (ZrOCl2)8H2O) 、氧化镁为原料,用共沉淀法制备氧化镁部分稳 定的氧化锆固体电解质超细粉末。实验原理纯氧化锆的烧结体晶型是不稳定的,在升温过程中, 1140?会发生单斜相 ?四方 相的转变,同时产生 7%的体积收缩 ; 在 1140?时发生四方相立方相的转变 ; 降温时又 会发生反方向的相变。如果在氧化锆中掺入足够的氧化钇、氧化钙或氧化镁,可以 使氧化锆在室温时也能保持稳定的立方结构,晶型不再随温度变化 ; 称为全稳定的 氧化锆(FSZ)。同时,由于掺入的低价金属离子(Ca2+、Mg2+ 丫3+)进入氧化锆晶格 后产生了大量的氧离子空位,所以,氧化锆在高温 (550?) 时,允许氧离子通过氧 离子空位迁移,形成氧离子导体。如果原料很纯净 ( 特别是没有变价的金属离子杂 质) ,可以得到电子导电很低的氧离子导体,用于制作高温传感器(气体中氧传感器 ) 。为了制作测定钢液中氧含量的传感器,要求氧化锆固体电解质管状元件(?5mmK ImrhC 35)具有很好的抗热冲击能力,在突然插入1700?钢液的情况下,不允许产生裂纹。这时需要采用部分稳定的氧化锆材料。减少氧化锆中稳定剂的含量,可以得到部分稳定的氧化锆(PSZ)。常温下,部分稳定的氧化锆烧结体中,三种晶型 (单斜、四方和立方 )混合存在,使升温过程中 元件的热膨胀可以被单斜相到四方相转变时的体积收缩所抵消 (如果单斜相的比例 合适时 ); 为了控制三相比例,除了严格控制烧结、热处理制度外,还必须准确地控 制氧化锆中稳定剂(MgO)的含量;另外,要求粉末粒度很细小;并且不允许带入杂 质,因此,采用共沉淀法制备氧化镁部分稳定的氧化锆(MgO-PSZ超细氧氯化锆(ZrOCI2)8H2O)不溶于酸和碱,所以可以用酸来提纯(除去铁离子等杂质)。提纯 后,将氧氯化锆溶于水,过滤,除去灰尘、氧化硅等杂质 ; 按需要的成分配入氧化 镁,形成锆、镁的混合盐溶液。加入过量的氨水,形成氢2氧化锆和氢氧化镁均匀混合的细小颗粒沉淀物。ZrCI+NHOH?Zr(OH)?+NHCI 4444ZrCI+NHOH?Zr(OH)?+NHCI 4444因为氢氧化镁比较容易溶于水,因此必须保持较高的碱性 (pH10),不使氢氧 化镁流失。过滤后,用pH10的氨水淋洗沉淀物,除去多余的氯化铵;沉淀物中加 入分散剂 ( 高分子溶剂如正丁醇、聚乙二醇等 ) ,避免在热分解时粉体结团。沉淀物烘干后,在加热分解过程中,低温时首先脱水,然后将剩余的氯化铵分 解,最后是锆、镁氧化物的生成 :NHCI?NH?+HCI43?Zr(OH)?ZrO+2HO? 422Mg(OH)?MgO+HO? 22氧化镁部分稳定的氧化锆超细粉体的制备过程 :称取原料 加水溶解 过滤固体杂质 加入稳定剂氧化加入氨水共沉沉淀物水洗 (pH ,镁 淀 10)干燥 热分解 加入分散剂? ? ?实验步骤 取500克氢氧化锆,置于1000mL的容器中,加入360mL蒸馏水,搅拌,使 之溶清。3(2) 抽滤,除去固体杂质 洗净布氏漏斗和抽滤用有锥形瓶,垫好湿滤纸,缓慢倒入溶清的氯氧化锆溶 液。抽滤后,用少许蒸馏水(约20mL)淋洗布氏漏斗。?为了得到含氧化镁质量比为 2.2%的氧化锆,需计算加入氧化镁的质量。按 500g氯氧化锆中含有的氧化锆的重量 (按分子量计算,也可以用实验的方法测定单位体 积溶液中氧化锆含量,按溶液的浓度和体积来计算 )。(3) 加入氧化镁,搅拌,溶清(4) 共沉淀?缓慢加入300mL氨水,同时不停地搅拌,使沉淀不结团,可补加到 400mL氨 水,直到沉淀完全,并将被沉淀包裹的水放出,可将搅拌澄清的清液取出少量,在 清液中加入氨水后,不再产生沉淀,表明沉淀完全。?在布氏漏斗中再垫滤布和滤纸,将沉淀物倒入布氏漏斗内,抽滤; 滤干后,用氨水溶液 (1:15) 淋洗三次,每次 50mL。?为进一步除去氯化铵,将滤饼倒入 2000mL容器中,加入300mL氨水溶液浸 泡,搅拌澄清后,倒掉清液,再次抽滤除水。(5) 化学分析,测定沉淀物中镁的含量。计算相应的氧化锆中氧化镁的含量(6) 干燥 :?在滤饼中加入分散剂,搅拌均匀 ;?蒸馏,干燥沉淀物、回收分散剂。(7) 热分解将干燥的沉淀物盛在氧化铝坩埚中,放在马弗炉内 ;升温至 480?,保温一小 时,将剩余的氯化铵分解、排除。再升温至 600?,保温一小时,使氢氧化物分解 完全 ; 实验报告要求 :(1) 实验目的、实验原理、实验操作步骤 ;(2) 加入氧化镁量的计算过程 ; 氧化镁、氧化锆产率 ;(3) 实验时观察到的现象,本人的体会及对实验改进的意见4实验二 凝胶注模成 Sialon-SiC 复相材料烧结性能的研究实验要求(1) SiC-Sialon 砖达到的性能指标要求 : 体积密度 2.7g/cm3; 气孔率 14%;抗压强 度 210MPa抗折强度(室温)(/1400?) ,53/50MPa;膨胀系数(201000?),5X 106(1000?);导热系数 19.4(800?) , SiC70%;Si3N420%(Sialon);Fe2O3 0.31%.(2) 采用凝胶注模成型实验器材PHS-2C酸度计;? VYD90-1真空烘箱;? 2X-8旋片式真空泵;?DLH-2双行星真空混料机;?PKZ-400X 400坯料抗折仪;?SX2-12-16箱式电阻炉;?LS900激光粒度仪。(1) 建议工艺流程5分散剂、水、有机单体的预混凝 球磨 料浆+陶瓷粉料注模凝真空脱气加入引发剂、催化剂固脱模干燥烧成(2) 实验原料:?建议采用的原料为纯Si粉,Al粉,SiO2粉,AI2O3粉以及不同粒度的碳化 硅。原料平均粒径及配比如下表所示WJ二 Mnr.*T -I- XMb:TiEIM-试剂采用丙烯酰胺和N-N亚甲基双丙烯酰胺C2H3CONH)2CH2(MBA作有机单体;?采用过硫酸铵(NH4)?S2O8作引发剂;?采用N、N-四甲基乙二胺(TEMED作催化剂;?采用有机碱四甲基氢氧化胺(CH3)4NOH TMAH作分散剂;?采用聚乙烯醇溶液作为悬浮剂。(4) 浓悬浮体的制备选定Al、Si、SiO2、和SiC1、SiC2或SiC1和SiC2的混合粉体浓悬浮体的制 备条件为 : 用四甲基氢氧化铵作为分散剂,并严格控制其加入量,使浓悬浮体的PH值控制在 89之间,球磨时间在 1 0 1 5分之间,并随试验时温度的不同可适当调节 其球磨时间,制得的浓悬浮体用于凝胶注模成型。(5) 凝胶注模成型6向已经制备好的浓悬浮体中加入 SiC3、 SiC4 或只加入 SiC3 颗粒料,均匀搅拌,加入过硫酸铵作引发剂和四甲基乙二胺 (TEMED作催化剂,抽真空510min除 泡。悬浮体除泡之后,注入10mM 10mrK 60mm金属模具中,或注入圆形的塑料盒 中,在75?下固化30min后脱模,然后干燥(干燥时间随制品尺寸而定),烘干后进 行烧结。(6) 烧结: 烧结温度在 1550?以上,在氮气气氛下烧结。(7) 测试: 测试烧结后试样的体积密度、气孔率、抗折强度、膨胀系数、SiC%、Si3N4%、 Fe2O3%。实验总结(1) 简述实验过程 ;(2) 绘制开口气孔率、体积密度和耐压强度随 Sialon 含量变化图。(3) 分析变化规律,找出颗粒组成、不同烧结温度、添加剂的数量对材料烧结 性能的影响规律。(4) 确定出适合实验要求的坯料配方和工艺参数。
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