成绩实验日期2016.04.25同组人：闽南师范大学应用化学专业实验报告题目:桨叶式萃取塔实验13060901020前言萃取塔又名抽提塔，是一种化学工业、石油炼制、环境保护等工业部门常用的液液质 量传递设备。本次实验的主要目的是：了解浆液式搅拌萃取塔的结构和特点熟悉萃取操 作的工艺流程，掌握液-液萃取装置的操作方法掌握桨叶式萃取塔性能的测定方法、了解 传质效率的强化方法。实验内容：1、观察桨叶式萃取塔内液滴变化情况和流动状态；2、固定两相流量，测定萃 取塔的传质单元数Noe、传质单元高度Hoe及总传质系数KYEa； 3、考察传质单元数Noe、传质 单元高度Hoe及总传质系数KYEa。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2% （质量）。水 相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃 取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲 酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。1、按萃取相计算的传质单元数noe计算公式为：匕。dYE3 Ye Y式中：YE一苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验ye=0.Ye0一苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；Ye一苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；Y*一与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸ER/kg 水;用y X图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可以求得一1一-r关系。在进行图解积 (*e)分或者用辛普森积分可求得 2、按萃取相计算的传质单元高度HoeEHh _OE= NOEH一萃取塔的有效高度，mHOE一按萃取相计算的传质单元高度，m 3、按萃取相计算的体积总传质系数X - S 丫件_ H * QOES一萃取相中纯溶剂的流量，kg水/hQ 一萃取塔截面积，m2Kye a一按萃取相计算的体积总传质系数，(m3 * h *苯甲酸/水)1实验方案1.1主要设备参数(1) 萃取塔的几何尺寸：搅拌萃取塔：塔径37mm；塔的有效高度750mm；塔身总高1000mm搅拌轴型式：浆叶式搅拌轴(2) 水泵、油泵：CQ型磁力驱动泵型号：16CQ-8 电压：380V 功率：180W扬程：8m 吸程：3m 流量：30l/min 转速：2800转/min(3) 转子流量计：不锈钢材质型号：LZB-4 流量：0-10L/h 精度：0.5级(4) 无极调速器：本仪器为自制，调速范围0-1500转/min，无极调速，调速平稳。1.2装置流程图1n型管；2玻璃萃取塔；3一浆叶搅拌器；4一进水分布器；5煤油分布器；6塔底 澄清段；7煤油流量调节阀；8煤油流量计；9煤油泵旁路阀；10煤油储槽；11煤油泵；12水流量调节阀；13水流量计；14一水泵旁路调节阀；15水储槽；16出口煤油 储槽；17水泵；18一搅拌电机1.3实验步骤1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.01mol/L）。将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循 环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。2）取20ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入40ml水，在分液漏斗中充分振荡后静置20min， 取下层25ml水，测定出苯甲酸的平衡浓度。3）在实验装置贮槽内分别放满水和配制好的煤油，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两 相的回流阀打开，使其循环流动。4）全开水转子流量计调节阀，当塔内水面快上升到重相和轻相出口的中间点时，将水流量 调节至某一值。开动发电机。5）待水灌至塔1/2后，开启油泵，通过阀门调节流量至最大，将煤油送入塔底。调节萃取 剂（水）与混合液（煤油）流量（建议水相流量68L/h，油相流量为34L/h）。转速调节 到300600r/min左右。6）操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40mL，重相出口样品大于50 mL备分析浓度之用。并测量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。用移液管移取煤油溶液 10ml，水溶液25ml，以酚欧为指示剂，用氢氧化钠滴定样品中苯甲酸含量。7）取样后，改变某一条件进行重复操作，稳定半小时左右取样（萃取相、萃余相），并测 量、记录萃余相、萃取相、油相的温度。8）实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定 分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整1.4分析方法本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。 在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后不再褪色时即达到滴 定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出 塔的传质单元高度。由苯甲酸与NaOH的化学反应式：C6H5COOH+NaOH=C6H5COONa+H2O可知滴定终点时，nC6H5COOH=nNaOH=MNaOH*VNaOH实验药品：苯甲酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），煤油实验仪器：分析天平，分液漏斗（250ml），容量瓶（500ml）1个，锥形瓶（100ml）2个，移液管（10ml）3根，碱式滴定管（50ml）1根1.5注意事项（1）必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进入实验 操作。（2）整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相出口之间的适中位置， 并保持不变。（3）由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长， 大约要用半小时，否则误差极大。（4）煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流 量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。（5）实验过程注意控制流量计的波动。（6）注意观察实验过程中塔内的油水分层液面的合适位置2实验数据处理2.1原始数据表一：萃取过程相关参数改变记录组数水流量L/h水温/C油流量L/h油温L/h转速/r/min16.626.53.225.936027.826.93.226.936037.827.83.227.8500表二：平行滴定数据记录名称原油萃余液萃取液NaOH体积V1V2 VV 平均V1V2 VV 平均V1V2 VV平均组18.9811.632.652.651.101.430.330.3515.8019.804.04.1311.6314.232.601.431.790.3619.8024.154.3511.6314.342.712.052.400.3510.8214.854.03组22.502.810.310.2914.8818.473.623.682.813.190.2818.4722.193.723.193.480.290.504.103.70组34.714.800.090.084.105.014.074.014.804.890.098.0112.003.994.955.020.075.028.983.962.2数据处理过程以第二组数据为例列举计算过程转速为360r/min；水流量为7.8L/h;煤油流量为3.2L/h。（一）求传质单元数NOE1、水密度校正当水温Tj26.9C时，已知20 时水的密度P =998.2kg/m3,转子密度p f=7900kg/m3 p = 0.003589285 12 - 0.08725011 +1001.4=-0.003589285 x 26.92 - 0.0872501 x 26.9 +1001.4=996.5kg /m3水的质量流量为 qm,水=P Xq V,水996-5 x 7.8 x 0.001 = 7.7727kg / h2、塔底轻相入口浓度：X 1 NNNaOH X C (NaOH) X 苯甲酸 _V样品XP煤油2.65 x 0.01x122-10 x 8000.0004041(kg 苯甲酸/ kg煤油) 塔顶轻相出口浓度：X， X - Eh x C (NaOH)x 必苯甲酸=0.29 乂 0.01 乂122 0.00004423(kg苯甲酸/kg煤油)2由V样品xp煤油10 x 800 塔顶重相入口浓度：本实验使用自来水，故Y2=YEt=0 塔底重相出口浓度：Y - Y -M苯甲酸=3.68 x 0.01 x 122 0.0001802(kg苯甲酸/kg水)1 桃Vh o xP h o25 x 996.5则可知操作线必经过点(0.0004041,0.0001802)与点(0.00004423,0)查得30C系统平衡曲线如下：煤油-水-苯甲酸系统平衡曲线由于本次实验浓度过低，在平衡曲线做出的操作线太小会重合在一起，故另做一操作图。(包括组1、组2、组3操作线)0.00025操作曲线1： y = 0.57653x - 0.00003酸0.0001 甲於00005g0.0002水000152： y = 0.50074x - 0.000023： y = 0.50115x - 0.0000060照牙甲酸/kg燃040.0006由上图得组2的操作线方程为：y=0.50074x-0.00002在点(0.0004041,0.0001802)与点(0.00004423,0)之间任取一系列点，1求出ye*，则利用图解积分法求noe在平衡线两喘点间列出Y* _Y -YeE E并通过平衡线方程关系如下表：XY EY *E1/(咋 _ *)0.0000442300.000104495810.000089210.000024670.000148580750.00013420.000047200.000191769220.00017920.000069720.000233860950.00022420.000092250.000274954740.00026910.00011480.000315149920.00031410.00013730.000354246100.00035910.00015980.000392443000.00040410.00018020.00042954011得函数 y=2 X10iix2 - 60000000x+9454.2 进行图解积分:传质单元数:Noe = j -0001802 2 x 10iix2 _ 6 x 107x + 9454.2=(