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虑子吸收光谱仪的使用 维护和故障分析及排除2004無07月07 口星期三-简单故障判断及维护规范原子吸收分光光度计的维护.确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。适用于原子吸收分光光度计的维护。三.职责操作人员负责日常维护.开机检测.做好保管人员务责仪器的日常管理.定期维 护、保养。“科室负责人和办公室负责联系厂家工程师 到本单位逬行一年一次维护。科室负责入监督上述人员履行有关职责。维护规范1、每次入机及分祈结束当做好以下工作;放干净空乐机贮气注内的冷庾水.拎古滋气是否关好:用水彻妙诜排废糸统:_.如杲用了有机溶剂.则要個干净废液雀中的废液.并用自来应取F烧头妝在口来水卜冲洗T净幷用溥纸仔纽肥缝积磯擦除然厉捋璋水満腺干以备下次再用。冋时 稣皱用纯水喷雾几分钟以洁洗雰化器。淸除灯窗和样屈盘丄的液洒或濺丄的样液水涵.幷用棉球擦 T浄,将测试过的样吊版答淸理好亨出仪器室.擦浄实验台; 天闭通风设甌 枪含所有电源插座呈否己切断.水源.气源 是冷天好;确:般不赵过2650匕及尽d能驱尽试液申的强酸使用白墨炉系统时.要江意检直目动逬样针的位置是否准 和强氧化剂确保石器骨的石命。2 每月维护项目.拎鱼撞击球是否有缺损和位置定否止常.助要时逬彳舗整:;检杳毛细巴杲否有阴赛.若有应按说團书的要求EE诵.井疏滴时只能用姒细命属丝:检查燃烧器混合室内是否有沉积物.若有妾用活洗液或超声 波淸洗:脸查贮FS有尢娈化.有变化吋检杳泄絨检杳沏控制; 垃次钢瓶换气厉或圭新联结气路.都角酿要求枪漏墓个仪器室的卫生除尘。3 .每年请厂家维修工程师逬行一次维护性检查。4、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时.特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液20 ml氨水+20 ml丙M+100 ml去离子水)清洗石墨锥的内表庖和石墨炉炉腔.除去碳化物的沉积:石墨管的热处理:新的石遛管安放好后.应进行热 处理.即空烧重复3-4次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时.要保证新的锥体正确装入。五.原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处 理方法: h仪番工作时.如果遇到突然停电.此时如正在做 火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析 时.则迅速切断主机电源:然后将仪器各部分的控制机 构恢复到停机状态.待通电后.再按仪器的操作程序車 新幵启。在做石墨炉分析时.如遇到突然停水,应迅速切断 主电源.以免饶坏石墨炉。操作时如嗅到乙块或石油气的气味.这是由于燃气 管道或气路系统某个连接头处漏气.应立即关闭燃气逬 行脸测.待查出漏气部位并密封后再继续使用。显示仪表(表头、数字表或记录仪)突然波动.这 类情况多数因电子线路中个别元件损坏.某处导线断路 或短路,高压控制失灵等造成另外.电源电压变动太大 或稳压器发生故障.也会引起显示仪表的波动现象。如 遇到上述情况.应立即天闭仪器.待查明原因.排除故 障后再开启。如在工作中万一发生回火.应立即关闭燃气,以免 引起爆炸.然后再将仪器幵关、调节装置恢复到启动前 的状态.待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。仪器日常维护计划以下介绍的故障,使用者均可自疔调整.由于薛子吸收分光光度计属精密仪器,维 摻时必须注意孑“检查和维修单色器内部旳、不能碰触光学(2)维修印刷电路板时畫损伤电路板上的印刷电路;(3)维修前要切断原子化系统的气源、水源, 关闭气体钢瓶的总阀,以防造成事故。定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气.漏气处应及时修复或更换。经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存 水.要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经 常排放.避免积水过多而将水分带给流量计。对无噪音的空压机.由于使用了油润滑要定期排 放过滤器及储气耀内的油水.并经常察看压缩机气缸是 否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份.在机器使用频率不高的情况下.会使气路中阀门.接等处生锈.造成气孔阻塞.气路不通。当遇到 气路不通的情况时,应采取下列办法检查。关闭乙快等易燃气休的总阀门打开空气压缩机, 检查空气压缩机是否有气体排出。若没有.说明空气压 缩机出了问题.此肘应找专业人员维修。若有气体排 出.则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计 助燃器的入处.掀幵仪器的盖板逐段检查通气管 道.找出阻塞的位置.并将其排除。堇新安装时.要注 意接处的密封性.保证接处不漏气。然后将空气压 谿机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入按上 述办法逐段检查.一一排除,直到全部阻塞故障排除。现象:空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通:灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源.连线及相关接插件。现象:空阴极XT内跳火放电这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安.需换新灯。现象:空心阴极灯辉光颜色不疋常这是灯内惰性气体不纯,可在工作电流下反向通电 处理,直到辉光颜色正常为止。雰化器的吸液毛细管、喷嘴.撞击球都直接受到样品溶液的廳蚀.要经常维护。若在工作状态不时.可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出化瞪极灯极 若极性披反.空心洞极 把空贮脈檢灯极性刑询.虽按朗可 性変 憚光.e込极生阴极光谱 瘙为较塚空沁阻极灯谱 农没有港刃咋】 fi8C 上. 致燮光电毛彪 管无佢号输匕U岀于皂动使准直镇阀 仰角厦发生改眨(出电倍1R育巫爲动 敦使光曲倍蜡酉遛光窃 角离了光竝,旳电倍增晉屏预罩松动屏慈孝冯住了光电佶増管的光用驭窗先汞空心阴痕门门电浣选5 山決第开最九洞整恭氏为546.1这国应育绿色谱歩出现在匕射次飨的面二井叢右光电啓造 管的光卩尸彼筍上芒是情况.可 閒准直镌FM用仰角.得到SiS线 的正臟 S B】可 MRMli动 光电花尝暂匡应透光窗恢复到北 蚀方向上的洽)H转垃)光电漕 管可萩冯.惋則丸育的位背朗可。 取话羞上旦色送罩.天小获篦.汙 吕光电电的负J5扎閱可逬波长偏差増大产生原因:准直镜左右产生位移或光栅起始位置 发生了改变。解决办法:利用空心阳极灯逬行校准波长。(钙镁混合灯;Cg Pb )阴极灯老化:更换新%。废液不畅辿雾化室内枳水.应及时抹除C燃气不稳定 使测定条什改雯C调节燃汽 使之符合条什。阴极灯窗及燃饶崙閥仙的石英窗或聚畑表向订污垢.逐一毛细世入K。可敦去多余的毛细仕可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不 正:透镜或单色器被严重污染;放大崙系统增 益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输 出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故 障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。儼子化系统元余钊使火|湖不链菇即、通畅内枳旅衣劲牠後 滴板爲谨气-丨肖陋击球与雾化器99相对位不当翳化系统调方7、好,使佈第九気垄杲毛 细世与节荒営不同阻克吞汙管笊部E曲 所敎尊化器壇辜.弓是史巽更曼不好写化筒內极湖脖1晟丸醉饨 谗巩大水 珠袒阪附于寒化筒二;引入火焰,便火烟不稔定仪蛊娜帛大或 屯于飮烧缝堵基.住火担呈盪邑形 播浏样品浓度大,溶輕不完全.大較粒披 引入火焰&光删捫址三诀管谄灣气故SB睪决可加水埶.隔断内外气S:5邙输通克液它逋排际叢滾二蛋新调节攜亍球与羽化潴的相对位虽氛调翌雲化系址或迭宴化效率舄,惊雾债st 好的肾零黑仪器壬时日不申,誌娄及杂切律龜或有酸姿述 浹可冗手疳逸住直疣亀 使空弓回吹创f聊 萍粧吻J用西精.乙轟昌合册獰二寄仔鬥內罕戒少 七下门禺齿影,可用刀片走广 纸涌除燃&涯:的堵基翊可槪16实际怜况.对洋品过疔稱祥,戏少光服射检沓乙焕气苗防止爭故反三阴扱幻T作电流丸 追成iS线叟宽产生自吸收网在光源发 射强度滿足耍求的悄况卜,尽可能采用低的工作电流。雾化效率低:若是管路培塞的原囚,可弼助燃勺的流埜幵尢 用手堵住喷謡,使其畅诵后放卄。若杲棒击球与喷薛的相対位营 没有凋整好丿则应调整到雾呈姻状液粒很小IH为最佳 燃勺与助燃勺之比诜掙不当: 毂燃气与助处气之比小于 1 : 4为贫焰.介于1 : 4和1 : 3之间为中焰.犬于1 : 3为詔 焰V- 燃饶崙与外光踣不平行:应傍光轴浦过火焰巾加秧缝与光 轴保持5pJc怎析蠹没找思可选岸较灵眼的共麻线作为分析谱纵样品及标注溶液被污染或存放时间过长娈质。立即将容器沖 洗干净丿車新配制。稳定性差-仪器受潮或预加时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预加后冉操作使用。气或助燃若不牙气源不足或肾路汕漏的原囚,可在円源百道上MJ -阀门控制开儿调稳流茲废液流动不畅。停机检杏J引诵或更换废液菅Q火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异;岂致使吸收不稳 定。*光电侶増習协高压过大。如然增大负高压可以提高灵敏喪J 但会出现噪声尢 测更稳定性萼的冋帆 只有诂当隆低负高压,才 能改善测曼的稳定性。光路末调到最佳位置。重新谓螯饥灯与空心阴极灯的位 肯使两者光斑垂合。高压调得太大诂当隆低加划題虽在分析灵酿整允许的情况下,常川狭原子化爲度太高。可诜用适宵的原子化条件。 光渤老化或使用高領划电流 引起分析谱线的寝弱扩 显 应及时吏换尤源灯或调低灯电流“ 狄缝过宽 使通过的分析谀线超过一条。可减小获缝。测定样品的浓酸太大。由于高浓惟溶液在原子化盎中生成的基态原子不成比例使校准曲线产生色曲。囚此,需缩1 测塑浓度的范由或用灵敏度较低的分析谱线。产生回火造咸回火的主要原因是由于气流速度小于燃饶速 度造成的。其直接原因有:突然停电或助燃气体压缩 机出现故障使助燃气体压力降低:废液排出水封不 好或根本就没有水封;燃烧器的狭缝增宽;助燃气体 和燃气的比例失调;防爆膜破损;用空气钢瓶时.瓶 内所含氧气过量;用乙快氧化亚氮火焰时.乙块气 流量过d百发现回火后应立即关闭燃气气路,确保入身和财产 的安全。然后将仪卷各控制开关恢复到幵启前的状态 后方可检查产生回火的原因。酒蒂乙88混合叛.不接触活洗或用擦億纸喷丄屁合液后鮎 在镜子丄.刃段旳间后掀2 注慕镜片不能擦-就是有保护玻 层的没经號也少人找麻烦做。
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