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第1章 分析化学概论1. 称取纯金属锌0.3250g,溶于HCl后,定量转移并稀释到250mL容量瓶中,定容,摇匀。计算Zn2+溶液的浓度。解:2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升?解:4要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液2530mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克?如果改用做基准物质,又应称取多少克?解:应称取邻苯二甲酸氢钾1.01.2g应称取0.30.4g6含S有机试样0.471g,在氧气中燃烧,使S氧化为SO2,用预中和过的H2O2将SO2吸收,全部转化为H2SO4,以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL。求试样中S的质量分数。解:80.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解,煮沸除去CO2,用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL,计算试样中CaCO3的质量分数。解:9 今含有MgSO47H2O纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但有部分失水变为MgSO46H2O,测定其中Mg含量后,全部按MgSO47H2O计算,得质量分数为100.96%。试计算试剂中MgSO46H2O的质量分数。解:设MgSO46H2O质量分数x MgSO47H2O为1-x100.96%=1-x+xx=0.1217若考虑反应,设含MgSO47H2O为n1 molMgSO46H2O为n2 mol样本质量为100g。n=n1+n2n246.47=100.96n1228.455+ n2246.47=10018n1=0.96n=0.253m(MgSO46H2O)=nM MgSO6HO=0.45=12.18=0.121810不纯Sb2S30.2513g,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO2通入FeCl3溶液中,使Fe3+还原至Fe2+,然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定Fe2+,消耗溶液31.80mL。计算试样中Sb2S3的质量分数。若以Sb计,质量分数又为多少?解:12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。求该KMnO4溶液的浓度。解: 故 14H2C2O4作为还原剂。可与KMnO4反应如下:其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。分别计算0.100molL-1NaOH和0.100 molL-1 KMnO4溶液与500mg H2C2O4完全反应所消耗的体积(mL)。解: 16. 含K2Cr2O7 5.442gL-1的标准溶液。求其浓度以及对于Fe3O4(M=231.54gmol-1)的滴定度(mg/mL)。解: 18. 按国家标准规定,化学试剂FeSO47H2O(M=278.04gmol-1)的含量:99.50100.5%为一级(G.R);99.00%100.5%为二级(A.R);98.00%101.0%为三级(C.P)。现以KMnO4法测定,称取试样1.012g,在酸性介质中用0.02034 molL-1 KMnO4溶液滴定,至终点时消耗35.70mL。计算此产品中FeSO47H2O的质量分数,并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。解: 故为一级化学试剂。20. CN-可用EDTA间接滴定法测定。已知一定量过量的Ni2+与CN-反应生成Ni(CN),过量的Ni2+以EDTA标准溶液滴定,Ni(CN)并不发生反应。取12.7mL含CN-的试液,加入25.00mL含过量Ni2+的标准溶液以形成Ni(CN),过量的Ni2+需与10.1mL 0.0130 molL-1 EDTA完全反应。已知39.3mL 0.0130 molL-1 EDTA与上述Ni2+标准溶液30.0mL完全反应。计算含CN-试液中CN-的物质的量浓度。解: 第2章 分析试样的采集与制备1某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61,允许的误差为0.48,测定8次,置信水平选定为90%,则采样单元数应为多少?解:f=7 P=90% 查表可知t=1.902某物料取得8份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65、81.48、81.34、81.40、80.98、81.08、81.17、81.24,求各个采样单元间的标准偏差如果允许的误差为0.20,置信水平选定为95,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元?解:f=7 P=85% 查表可知 t=2.36 4已知铅锌矿的K值为0.1,若矿石的最大颗粒直径为30 mm,问最少应采取试样多少千克才有代表性?解:5采取锰矿试样15 kg,经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm,设K值为0.3,问可缩分至多少克?解:设缩分n次,则 解得,所以n=3 m =第3章 分析化学中的误差与数据处理1根据有效数字运算规则,计算下列算式:(1)19.469+1.537-0.0386+2.54(2) 3.60.032320.592.12345(3)(4) pH=0.06,求H+=? 解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.60.032212.1=5.1 c. 原式= d. H+=10-0.06=0.87( mol/L )3设某痕量组分按下式计算分析结果:,A为测量值,C为空白值,m为试样质量。已知sA=sC=0.1,sm=0.001,A=8.0,C=1.0,m=1.0,求sx。解: 且故5. 反复称量一个质量为 1.0000g的物体,若标准偏差为0.4mg,那么测得值为1.00001.0008g的概率为多少? 解:由 故有 即 查表得 P=47.73%7要使在置信度为95时平均值的置信区间不超过s,问至少应平行测定几次?解: 查表,得: 9. 测定黄铁矿中硫的质量分数,六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%,计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。解: =0.06% 置信度为95%时: 11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90)? A:9.56,9.49,9.62,9.51,9.58,9.63 B:9.33,9.51,9.49,9.51,9.56,9.40解:a. 故 b. 故 所以 查表得2.22113用两种不同分析方法对矿石中铁的质量分数进行分析,得到两组数据如下: s n 方法1 15.34 0.10 11 方法2 15.43 0.12 11 a置信度为90时,两组数据的标准偏差是否存在显著性差异? b在置信度分别为90,95及99时,两组分析结果的平均值是否存在显著性差异?解:(a)=0.00102,=0.00122F=1.440.063查表得:当置信度为95%时,=2.090.063查表得:当置信度为99%时,=2.840.063所以两组分析结果的平均值不存在显著性差异。15实验室有两瓶NaCl试剂,标签上未标明出厂批号,为了判断这两瓶试剂含Cl-1的质量分数是否有显著性差异,某人用莫尔法对它们进行测定,结果如下: A瓶 60.52,60.41,60.43,60.45B瓶 60.15,60.15,60.05,60.08问置信度为90%时,两瓶试剂含Cl-1的质量分数是否有显著性差异?解:用F检验法:= =60.45%,= =2.310-3=60.11%,=2.610-3F=1.13, 查表得F表=9.281.13因此没有差异。用t检验法:S=5.010-4所以 t=9.6而查表得t表=1.941.46,因此没有显著性差异。用t检验法:S=4.010-3所以 t=2.8而查表得t表=2.452.8所以存在显著性差异 。21某荧光物质的含量(c)及其荧光相对强度(y)的关系如下: 含量 c/mg 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 荧光相对强度y 2.1 5.0 9.0 12.6 17.3 21.0 24.7 a列出一元线性回归方程 b求出相关系数并评价y与x间的相关关系。解:由题意可得,=6.0, =13.1,=216.2,=112.0,=418.28,所以b=1.93,=13.1-1.936.0=1.52所以一元回归方程为:y=1.52+1.93x(b)因为 =0.9987比较接近于1,所以y与x的线性关系很好。 第5章 酸碱平衡和酸碱滴定法1写出下列溶液的质子条件式。ac1 molL-l NH3 + c2 molL-l NH4Cl;cc1 molL-l)H3PO4 + c2 mol
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