水质分析化验安全技术操作规程1. 岗位职责：1.1职届班长领导，完成化验室交给的各项任务。1.2熟悉本岗位工艺流程，设备性能及工作原理，持证上岗。1.3负责生活水，生产用循环水，软化水的水质分析。1.4穿戴好劳保用品，禁止穿奇装异服或高跟鞋进入岗位。1.5认真按工作指标进行化验，严格执行操作规程及安全规定，并认真做 好操作记录。1.6精心维护保养化验设备、设施，确保完好状态。1.7负责本岗操作问及管辖区活洁卫生，做到安全文明生产。1.8非本岗位人员，禁止进入化验操作现场。2. 操作方法2.1 pH值的测定2.1.1概述循环水 中的PH值，是循环水化学处理的一个最重要的因素，它是鉴定水 的腐蚀和评定水处理的重要依据，要成功的实施任一水的化学处理方案，必须考虑循环水PH值的重要影响。当循环水PH值高于3时，氢氧化铁沉淀；高于6.6时，羟基1, 1业乙基 二麟酸(盐)作为阻垢剂失效;高于 7.0时，使用聚磷酸盐时出现点腐蚀，高于 8.0时氯作为杀生剂失腐剂失效，低于 6.5时，使用麟酸盐时，腐蚀率增大等等。 不一一列举。因而，循环水的 PH值时一个经常要分析、监测的项目。2.1.2方法提要定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。2.1.3试剂和材料2.1.3.1 草酸盐标准缓冲溶液：cKH 3(C2O4)2.2H2O=0.05mol/L.称取 12.61g pH基准试剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至于1000ml.2.1.3.2 洒石酸盐标准缓冲液：饱和溶液.在25;C下,用无二氧化碳的水溶解过量 的(约75g/l)pH基准试剂苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中稀释至 1000ml.2.1.3.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L.称取10.24g预先 于(110$)C十燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至 1000mL。2.1.3.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c (KH 2PO4)=0.025mol/L; c(Na2HPO4)=0.025mol/L。称取3.39g pH基准试剂磷酸二氢钾和 3.53g pH基 准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120=0) C十燥2h。2.1.3.5 硼酸盐标准缓冲溶液：c (Na2B4O7 10H2O)=0.01mol/L。称取 3.80 pH基准试剂十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。2.1.3.6 氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和氢氧化钙溶液。在 25C时，用无二氧化 碳的水制备pH基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进 入。一旦出现浑浊，应弃去重配。2.1.4仪器和设备2.1.4.1酸度剂：分度值为0.02pH单位。2.1.4 .2 玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡2h以上，使用后应立即活洗并浸 丁水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次, 再浸入(1+9)盐酸溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。表1.1不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值温度 c草酸盐标准缓冲溶液苯二甲酸盐标准缓冲溶液酒右酸盐标准缓冲溶液磷酸盐标准 缓冲溶液硼酸盐标准 缓冲溶液氢氧化钙标准缓冲溶液01.674.006.989.4613.4251.674.006.959.3913.21101.674.006.929.3313.00151.674.006.909.2812.81201.684.006.889.2312.63251.684.013.566.869.1812.45301.694.013.556.859.1412.29351.69 n4.023.556.849.1112.13401.694.043.556.849.0711.982.1.4 .3饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产 生扩散电位影响测定结果。电极内氧化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液 中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液各部都不被 沾污和堵塞，并保持液各部适当的渗出流速。2.1.4 .4复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。初次使用前 须在水中浸泡24h以上，使用后应立即活洗。2.1.5分析步骤2.1.5 .1调试：按酸度计说明书调试仪器。2.1.5 .2定位：按试剂和材料所述，分别制备两种缓冲溶液，使 其中一种的pH 值大丁并接近试样的pH值，另一种小丁并接近丁试样的 pH值。调节pH计温 度补偿旋扭至所测试样温度值。按表 1.1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液 在该温度下的pH值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pH s值相差不超过0.02pH单位。2.1.5 .3测定：用分度值为1C的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净 的烧杯中，并将酸度剂的温度补偿旋纽调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀， 测定。2.1.6分析结果的表述2.1.6.1报告被测试样温度时应精确到1C 。2.1.6.2报告被测试样pH值时应精确到0.1个pH单位。2.1.7允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大丁 0.1pH单位。2.2电导率的测定本方法采用静态法测定，适用丁电导率大丁 3从S/cm(25)的水样的电导率测 定。2.2.1 方法提要溶解丁水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液 具有导电能力，起导电能力的大小可用电导率表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金届片（即电极）插入溶液中，测量两极问电阻率大小来确定。电导率 是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm2,极间距离为1cm时，该溶液的电导。 电导率的单位为西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的白万分之一即微西每厘 米（1 s/cm表小水的电导率。溶液的电导率丁电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般，溶液电导率是 指25C时的电导率。2.2.2试剂的材料2.2.2.1 1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105C干燥2h的优级纯氯化钾（或基 准试剂）74.552g,用新制备的皿级水溶解后移入 1L容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀。2.2.2.2 0 .1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105C干燥2h的优级纯氯化钾（或 基准试剂）7.4552g用新制备的皿级水溶解后移入 1L容量瓶中，并稀释至刻度，2.2.2.3 0.01mol/L氯化钾标准溶液：称取在105C干燥2h的优级纯氯化钾（或 基准试剂）0.7455g,用新制备的皿级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度， 混匀。2.2.2.4 0.001mol/L氯化钾标准溶液：丁使用前准确吸取 0.01mol/L氯化钾标准 溶液100ml，移入1L容量瓶中，用新制备的I级水稀释至刻度，混匀。以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。这些 氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表 2.1所示。表2.125C下不同浓度KCL标准溶液的电导率溶解浓度/mol/L10.10.010.001电导率/ ( S/cm)111342128561408.8146.932.2.3仪器和设备2.2. 3.1电导仪（或电导率仪）：测量范围010叫S/cm相当丁电阻范围8100k。2.2.3.2电导电极（简称电极）：实验室常用的电导电极为白金电极或钳黑电极。 每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即 0.1以下，0.11.0及1.010。2.2.3.3温度计：精度应高丁坦.5C。2.2.4分析步骤2.2.4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。2.2.4.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照表2.2选用不同电导池常数的电极。将选择好的电极用皿级水洗净， 再用I级水洗13次，浸泡在I级水中备用。2.2.4.3 取适量（50100mL）水样放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗23次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定23次，测定结 果读数相对误差均在=3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导 值，注意温度补偿旋钮的使用）。同时记录水样温度。2.2.4.4 对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液温度（25逾）C的电导（见表2.1）,然后 按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小误差，应当选用电导率丁待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定。电极的电导池常数按式K=Si/S2计算。式中K （cm-1）为电极的电导池常数；Si （ S/cm氯化钾标准溶液的电导率；S2 （卜S 用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导。表2.2 不同电导池常数的电极的选用电导池常数/cm3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟冷却后移入50mL容量瓶中