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实验一:紫外-可见吸收光谱一、 实验目的1. 熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法2. 用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度3. 定性判断和分析溶液中所含物质种类二、 实验原理紫外吸收光谱的波长范围在200400,可见光吸收光谱的波长在400800,两者都属于电子能谱,两者都可以用朗伯比尔(Lamber-Beers Law)定律来描述A= bc其中A为吸光度;为光被吸收的比例系数;c为吸光物质的浓度,单位mol/L;b为吸收层厚度,单位cm 有机化合物的紫外-可见吸收光谱,是其分子中外层价电子跃迁的结果,其中包括有形成单键的电子、有形成双键的电子、有未成键的孤对n电子。外层电子吸收紫外或者可见辐射后,就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。主要有四种跃迁,所需能量E大小顺序为*n*n*吸收带特征典型基团 * 主要发生在远紫外区C-C、C-H(在紫外光区观测不到)n* 跃迁一般发生在150250nm,因此在紫外区不易观察到-OH、-NH 2 、-X、-S* 跃迁吸收带 波长较长,孤立跃迁一般发生在200nm左右芳香环n* 跃迁一般发生在近紫外区(200400nm)C=O、C=S、N=O、N=N、C=N ;三、实验步骤1、开机打开紫外-可见分光光度计开关开电脑软件联接M(光谱方法)进行调节实验需要的参数:波长范围 700-365nm扫描速度 高速;采样间隔: 0.5nm / 2、甲基紫的测定(1)校准基线 将空白样品(水)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准(2)标准曲线的测定 分别将5ug/ml、 10ug/ml 、15ug/ml 、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始”键,进行扫描,保存(3)测定试样将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始”键,进行扫描,保存3、甲基红的测定(1)校准基线 将空白样品(乙醇)放到比色槽中,点击“基线”键,进行基线校准(2)测定试样将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始”键,进行扫描,保存四、 实验结果1.未知浓度的测定分别测定了5g/ml,10g/ml,15g/ml,20g/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱,紫外吸收谱图如下:甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表:浓度/g*ml-1吸光度50.665101.274152.048202.659未知0.732各浓度在580nm的吸光度数据做成散点,结果显示,能很好的拟合直线如下图: 由计算机计算的拟合直线的关系为A = 0.135c - 0.027故带入未知浓度的甲基紫溶液的吸光度0.732得浓度为5.622g/ml-12.化合物的定性分析 已知甲基橙和甲基紫的结构式如下图所示:甲基橙甲基红从图中可知,甲基紫约在580nm左右达到吸光度的最大值,而甲基橙溶液在410那么时达到吸光度最大值,这是由于甲基紫和甲基橙的结构不同造成的,由于甲基紫结构高度共轭,形成大键,故最强吸收峰要的波长要比甲基橙的大(红移),同时由于高度共轭,吸光强度也有所增强。 温馨提示:最好仔细阅读后才下载使用,万分感谢!
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