卡尔费休法卡尔费休法众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从3年由卡尔费休提出后，一直采用12、SO2、吡啶、无水CH30H（含水量在0.0以5%下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。1原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与12产生氧化还原反应。I2+SO2+2H2O2HI+H2S04但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.0以5%上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。3C5H5N+H2O+I2+SO22氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）一甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+S02+H20+3吡啶+CH30H2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出水需要碘，二氧化硫和3吡啶及甲醇而产生2氢碘酸吡啶、甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。I2:SO2:C5H5N:3:2、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中12、S02、C5H5N（含水量在以下）三者的克分子数比例为I2:SO2:C5H5N:3:这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。甲液12的CH3OH溶液乙液SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有水分测定仪（上海化工研究所制）配制：称85gI2-于干燥的有塞棕色烧瓶中一加60无水CH30H-塞上瓶塞-振摇使12全部溶解一加20吡啶一混匀一于冰水浴冷却一通干燥的O2气体60g塞上瓶塞一于暗处2小时后标定使用标定：先加50无水甲醇一于反应器中一接通电源一启动电磁搅拌器一用试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录试剂用量）一保持一分钟一用0注射器从反应器加料口注入0蒸馏水（相当于00水）一电流表指针接近零点一用试剂滴定到原定终点一记录00试剂的水当量（gm滴定消耗试剂的体积（）水的重量（g）3、步骤对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称036-050g样于称样瓶中取50甲醇一于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用试剂滴定50甲醇中痕量水一滴至指针与标定时相当并且保持不变时一打开加料口一将称好的试样立即加入一塞上皮塞一搅拌一用试剂滴至终点保持不变一记录计算：水分试剂的水当量（gm滴定所消耗的卡尔费休试剂（）样品重量（g）注：此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品； 样品中有强还原性物料，包括维生素c的样品不能测定； 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。