间甲酚变色原因及防范措施酚类化合物容易变色，这是大家都知道的现象，探究其变色的 原因，可以从两个方面入手：一是外在因素也是主要因素，即空气氧 化、光照和温度，温度越高、日光照射越强，越容易氧化；二是内在 因素，即微量水分和杂质，它们的存在会诱导和促进氧化的进行。我 们曾经做过类似产品的色泽稳定性试验，证明这些因素对产品的颜色 变化影响很大。酚类产品氧化变色在生产中难以避免，但通过控制可以降低氧 化程度和深度，尽可能使之保存更久，使色泽变化在允许范围内，不 影响最终品质。日光照射，在生产过程中可以排除，针对余下的几个导致产品 变色的原因，先分述再总述控制方法。一、空气氧化：尽量避免或减少产品与空气接触的时间。在 生产过程中，产品纯度比较高的时候接触空气的机会只有两个， 一个是精馏结束时，产品接受罐由负压转为常压，一般操作是打 开放空阀缓缓进入空气，使压力平衡；另一个是包装产品的时候， 间歇生产一般很难做到真空包装，敞口常压包装，肯定接触空气。 但前者比后者影响更大。控制办法：（1）以氮气代替空气，补平接受罐负压，既可以避 免空气进入罐中，还可以减少空气湿度中的水分进入产品；（2）在包 装时，当产品定量放入200L包装桶后，充入少量氮气，赶出表面空 气使氮气覆盖在产品上面，对长久保存有益。二、温度：产品保存时的环境温度不能过高，这一般能做到； 精馏时的温度一定要控制好，在现有设备状态下越低越好，既可 以减少产品碳化、焦化倾向，提高得率，又可以避免产品接触空 气时氧化速度明显加快。控制方法：（1）仓库阴凉、通风，保证环境温度30笆以下；（2） 尽量使精馏时的真空度增大，系统严密，以降低精馏温度，必要时选 用高真空设备。三、微量水分和杂质：尽量减少微量水分和杂质的含量，特 别是活性杂质的含量，必要时提高产品的中控指标。控制办法：精馏时增大回流比，严格控制分割点，实时监测前 馏分中水分、低沸点杂质含量，后馏分中高沸点杂质含量。特别是当 真空度有波动时，应立即检测，色谱跟踪。因为真空度塔顶温度 含量存在一定关系，当真空度一定时，产品含量和塔顶温度有一 个对应值，当真空度变化时，由于沸点发生变化产品的含量也发生变 化，此时如果只从塔顶温度判断产品纯度，将会造成缺失。（车间操 作工经常犯此错误）以上所讲的控制方法中目前公司有些措施没有采用或做的不完 善。氮气保护可以在停产间歇期间对接受罐增加一个氮气接管即可实 现；微量水分和低沸杂质一定要通过大回流比慢慢切开，中间控制时 判断产品合格不能只控制水分而不控制杂质，必须是两项同时实时检 测（目前公司只控制水分一项）；真空度对减压精馏非常重要，直接 关系到精馏温度和蒸发量以及产品纯度的判断。目前精馏系统的真空 度以真空表测量，误差较大，必须以汞表测量。影响真空度的因素很 多，这里讲几点容易忽略的问题：水冲泵在使用一段时间后应检查叶 轮磨损情况，叶轮磨损将减小出水量从而降低真空度，这样的变化真 空表难以表现出来但汞表能反映出来；循环水池的水温必须注意观 察，特别是夏季外界气温高，水温升高快，会使真空度发生波动。水 冲泵的选型对真空度的影响也很大。当然蒸发量还和热媒有关，控制 好油温和循环流量，对保持稳定的精馏操作有效果。如果真空、导热 油都没问题而蒸发量仍然较低，达不到理想的回流比，则应考虑停车 清洗蒸发器，长期高温精馏，碳化物、焦化物会污染蒸发器。以上这些观点，不对之处请批评指正，若合理，请参考指导生 产。