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、水温(一)、水温计法1.仪器水温计:-6C+40C,分度为0.2C。2.步骤将水温计插入到一定深度的水中,放置5min后,迅速提出水面并读取温度值。当气温 与水温相差较大时,应该立即读数,避免受气温的影响,必要时,重复插入水中再一次读数。3. 注意事项1)当现场温度高于35C或者低于-30C时,水温计在水中的停留时间要适当延长,达到温 度平衡。2)在冬季的东北地区读数应该在 3s 内完成,否则水温计表面形成一层薄冰,影响读数的 准确性。(二)颠倒温度计法二、色度水的颜色定义为:“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真 实颜色”。真实颜色:是指去除浊度后水的颜色。表观颜色:没有去除悬浮物的水所具有的 颜色,包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色。水的色度单位为度,即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钻(II)(相当于0.5mg钻) 和lmg铂(以六氯铂(W)酸的形式)时产生的颜色为1度。1. 方法的选择 测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钻标准比色法,以度数表示结果。对受工业废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述演的色种类的深浅程度,并以稀 释倍数法测定色的强度。2. 样品的采集和保存 注意水样的代表性,应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内,尽快测定。否则应在约4C冷藏保存,48h内测定。 (一)、铂钻标准比色法1. 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钻配成标准系列,与水样进行目视比色。2. 干扰及排除如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45 u m滤膜过滤除去悬浮物,但 不能用滤纸过滤,因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色。3. 仪器50mL 具塞比色管,其刻度高度应一致。4. 试剂铂钻标准溶液:称取 1.246g 氯铂酸钾(相当于 500mg 铂) ji1.000g 氯化钻(相当 250mg 钻)溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。此溶液色度为500度,保存 在密塞玻璃瓶中,放于暗处。5. 步骤(1)标准色列的配制向 50mL 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、6.00、6.00 及 7.00mL 铂钻标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45、50、60和 70 度。密塞保存。(2)水样的测定分取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释 至 50.0mL。将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管至于白瓷板或白纸上,使光线从 管底部向上透过液柱,目光字管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色 度。6.计算色度(度)=AX50/B式中:A稀释后水样相当于铂钻标准色列的色度。B水样的体积(mL)。7.注意事项1)可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取 0.0437g 重铬酸钾和 1.000g 硫酸钻溶于少量的水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500 度,不宜久存。2)如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明的水样时,则只 测“表观颜色”。(二)、稀释倍数法1. 方法原理为说明工业废水的颜色种类,如:深蓝色、棕黄色、暗黑色等,可用文字描述。 为定量说明工业废水色度的大小,采用稀释倍数法表示色度。即,将工业废水按一定的 稀释倍数,用水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,依次表示该水样的色度,单位为“倍。”2. 干扰及排除如测定水样的“真实颜色”,应放置澄清取其上清液,或用离心法去除悬浮物后测定; 如测定水样的“表观颜色”,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。3. 仪器50mL 具塞比色管,其标线高度要一致。4. 步骤(1)取 100-150mL 澄清水样于烧杯中,以白瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。(2)分取澄清的水样,用水稀释成不同的倍数。分取50mL分别置于50mL比色管中,管底 部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色, 记录此时的稀释倍数。三、臭水样应采集在具磨口塞的玻璃瓶中,并尽快分析。如需要保存水样,则至少采集500mL 于玻璃瓶并充满,4C以下冷藏,并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。不能用朔料容器 盛水样。(一)、文字描述法1. 方法原理水样采集后,最好在6h内完成臭的检验。检验人员依靠自己的嗅觉,在20C和煮沸后 稍冷闻其臭,用适当的词句描述臭的特性,并按六个等级报告臭强度。2. 方法的适用范围本法适用于天然水、饮用水、生活污水和工业废水。3. 仪器(1)250mL 锥形瓶。(2)0-100r温度计。(3)1000W 变阻电炉。4. 试剂无臭水5. 步骤1)量取lOOmL水样置250mL锥形瓶中,用温水或者冷水在瓶外调节水温至202C, 振荡并闻水的气味,必要时用无臭水对照,用适当文字描述臭的特征,并记录其强 度。2)取一个小漏斗放在瓶口,把瓶内水样加热至沸腾,立即取下,稍冷后,再闻水的气 温,用适当文字描述,并记录其强度。6.结果表示1) 文字定性描述。2) 臭强度见表如下等级强度说明0无无任何气味1微弱一般饮用者难以觉察,嗅觉敏感者可以觉察。2弱一般饮用者刚能觉察。3明显已能明显觉察,不加处理,不能引用。4强有很明显的臭味。5很强有强烈的恶臭。7.注意事项1)本法是粗略的检臭法。由于个人的嗅觉灵敏度不同,结果不同。2)每个人因自己的情况不同,结果各不相同。3)水样存在余氯时,可在脱氯前、后各检验一次。可用新配的硫代硫酸钠溶液脱氯,ImL 此溶液可以出去1mg的余氯。(二)、臭阈值法 此法适用于近无臭的天然水至臭阈值达数千的工业废水。1. 方法原理 用无臭水稀释水样,直至闻出最低可辨别臭气的浓度,表示臭的阈限。一般情况下,至少5人,最好10人或更多,可用邻甲酚或正丁醇测试检臭人员的臭觉敏感程度。2. 仪器 全部仪器应该洗涤干净,用无臭水淋洗。1)500mL 具塞锥形瓶2)0-100C温度计3)恒温水浴锅3. 试剂无臭水4. 步骤1)不要让检验人员制备试样或知道试样的稀释浓度。样瓶编暗码。先给以最稀的试样,最 近升高浓度。试样温度保持在 601C。2)吸取208、8、12、50和200mL水样分别放入500mL锥形瓶中,各加无臭水使总体积为 200mL,于水浴锅内加热至60lC。3)检验人员取出锥形瓶的时候,手上不能有异臭,不要触及瓶颈。振荡锥形瓶2-3s,去 塞后,问其臭气,与无臭水对比,记录肯定闻出最低臭气的水样浓度。4)从上述粗侧结果,依据肯定闻出最低臭气的水样体积,自行配制水样稀释系列,各瓶编 暗码。5)将样瓶加热到60lC,从最低浓度开始,按同样方式闻样品的臭气,闻出臭气的水样 记录“+”,未闻出的记“-”。5. 计算用臭阈值表示结果。闻出臭气的最低浓度称为“臭阈浓度”,水样稀释到闻出臭气浓度 的稀释倍数称为“臭阈值”。臭阈值=(A+B)/A式中:A水样体积(mL)。B无臭水体积(mL)。当测试的人数多于1人时 臭阈值为其几何平均数(等于几个数字积的几次方根)。6. 注意事项1)如水样含氯,应在脱氯前后各测一次。用新配置的硫代硫酸钠(3.5g硫代硫酸钠溶于 lOOOmL水中,ImL此溶液可以出去0.5mg余氯)脱氯。2)臭阈值随温度变化,报告中必须注明检验时的水温。四、浊度样瓶收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定,如需保存,可在4C冷藏、暗处保存 24h,测试前要激烈振摇水样并恢复室温。(一)、分光光度法1. 方法原理在适当温度下,硫酸肼和六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标 准液,在一定条件下与水样浊度相比较。2. 干扰及排除水样应无碎屑及易沉淀的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如 680nm波长下测定,天然水中的淡黄色、淡绿色干扰。3. 方法的使用范围本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低监测浊度为3度。4. 仪器1)50mL比色管2)分光光度计5. 试剂1)无浊度水:将蒸馏水通过0.2“m滤膜过滤,收集于用虑过水荡洗两次的烧瓶中。 浊度贮备液a)硫酸肼溶液:称取l.OOOg硫酸肼溶于水中,定容至100mL。b)六次甲基四胺溶液:称取lO.OOg六次甲基四胺溶于水中,定容至100mL。c)浊度标准液:吸取5.00mL硫酸肼溶液和5mL六次甲基四胺溶液于100M1容量瓶中, 混匀。于253C下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线,混匀,此溶液浊度为 400度,可保存一个月。6. 步骤(1)标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、和12.50mL,置于50mL比色管中, 加无浊度水至标线。摇匀后浊度即为0、4、10、20、40、0、100、的标准系列。与680nm 波长,用3cm比色皿,测定吸光度,绘制标准曲线。(2)水样的测定吸取50.0mL摇匀水样(无气泡,如浊度超过100可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0mL), 与50.0mL比色管中,按绘制标准曲线步骤测定吸光度,由标准曲线上查到水样浊度。7. 计算浊度(度)=A(B+C)/C式中:A稀释后水样的浊度(度)B稀释水体积(mL);C原水样体积(mL)。8. 注意事项 硫酸肼毒性较强,属致癌物质,使用时注意。(二),目视比浊法1. 方法原理将水样与由硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较。相当于1mg 定粒度的硅藻土 (或白陶土)在1000mL水中所产生的浊度,称为1度。2. 仪器100mL具塞比色管。250mL具塞无色玻璃瓶。风光光度计3. 试剂浊度标准液称取10g通过0.1mm筛孔(150目)总磷的测定 污染来源:化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水。方法的选择:离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法。孔雀绿-磷钼杂多酸法、罗丹明6G 荧光分光光度法。样品的采集和保存:总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PHW1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加 任何保存剂,于2-5C冷处保存,在24h内进行分析。水样的处理:采集的水样立即经0.45ym微孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下 述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样也经下述强氧化剂分解,测得水中总 磷含量。过硫酸钾消解法仪器:医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅。1-1.5kg/cm2.电炉 2kW。调压器,2kVA, 0-220V。50mL (磨口)具塞刻度管。试剂:5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100mL。步骤:吸取25mL水样(必要时少取水样,用水稀释至25mL,使磷的含量不超过30ug)于50mL 具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4mL,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻 璃塞冲出,将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或者压力锅中加热,待锅内压 力达到1.1kg/cm2 (相应温度为120C )时,调节电炉温度使保持此压力30min
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