二氧化锰含量的测试（碘量法）1. 原理：在盐酸介质中，二氧化锰能定量地将碘离子氧化 成碘，以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘 而确定二氧化锰含量。MnO+4HCl+2KI - MnCl+2KCl+2H O I2+2Na2S2O3 - 2NaI+Na24O6222. 试剂：22八2.1 盐酸： 1+1水溶液2.3 碘化钾：固体2.4 淀粉溶液0.5%称取0.5g可溶淀粉，加水5ml,使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸水中，煮沸1 分钟，冷却，稀释至100ml。2.5 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的配制标定和计算。2.4.1 配制：称取26g硫代硫酸及0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml 蒸馏水缓缓煮沸10分钟冷却，保存于棕色瓶中静置数 日（一般为7日），过滤待标。2.4.2 标定：准确称取于120C干燥至恒重的重铭酸钾基准试剂 0.2（准确至0.0001）g，置于500ml碘量瓶中，溶于 25ml经煮沸后再冷却的蒸馏水中，加2g碘化钾、 20ml8mol/l硫酸，待碘化钾溶解后，置于暗处10分钟, 加蒸馏水（经煮沸冷却）250ml,用硫代硫酸钠待标溶 液滴定至近终点（试液呈淡黄色），加3ml 0.5 %淀粉 指示剂溶液，继续滴定至试液由兰色转为亮绿色，同 时作空白试验。2.4.3 硫代硫酸钠溶液摩尔浓度（mol/l）按下式计算：C =6G/（V-V0） X 0.2941=20.4 XG/（V-V0）,Na2S2O3式中CN2S2O3:硫代硫酸钠溶液摩浓度（mol/l） a G:称取重铭酸钾基准试剂量（g） V:标定时耗用硫代硫酸钠的体积（ml）V0:空白试验硫代硫酸钠待标溶液耗用体积（ml） 0.2941:重铭酸钾毫摩尔质量（g/mmol）3. 试验步骤：称取风干试样0.2(准确至0.0001)g,于250ml碘 量瓶中，加蒸馏水50ml,加碘化钾4g，溶解后,加1+1 盐酸10ml，置于暗处(或用黑色纸包裹碘量瓶避光)， 并不时摇动至试样完全溶解(约需50分钟)，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至试液呈淡黄色，加0.5 % 淀粉指示剂溶液3ml,继续滴定至兰色消失，同时作空 白试验.4. 结果计算二氧化锰含量按下式计算：MnO %=C(V-V0) X 0.08694 X100/2(G(1-W)= M(V-V0)2X 0.04347 X 100/(G(1-W)式中：Cn2s2o3:硫代硫酸钠溶液摩尔浓度(mol/l) V；2试样耗用硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)V0:空白试验耗用硫代硫酸钠溶液体积(ml) G:称取试样量(g)0.08694:二氧化锰的毫摩尔质量(g/mmol)5. 讨论5.1 由于碘极易挥发,所以滴定要迅速,尽量缩短操作时间, 特别是滴定的前段，振荡要轻，否则结果偏低。5.2 由于碘离子在光的照射下,易被氧化成碘，使结果偏高, 所以在氧化反应过程要避光。碘量瓶塞子要塞紧，避 免透光或碘的挥发。5.3 滴定空白试验时，先加入淀粉指示剂再一滴或半滴 地滴定，因为空白值很低。5.4 在加入淀粉指示剂后再滴定时，要一滴一滴地滴定， 滴一滴后充分摇动后再滴入下一滴。5.5 含量在89-93%时，允许差为0.4%。