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水中甲醛的测定分光光度法1 范围本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。本标准适用于脱盐水,生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液(含碳铵)中甲醛的测定。2 原理甲醛在酸性条件下与变色酸二钠(萘二磺酸羟基)反应生成紫色络合物,在 580nm波长处用分光光度计进行比色测定。3 试剂与仪器分光光度计;比色管 50mL;实验用电炉;浓硫酸: AR;10g/L变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。称取 1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中,溶解后稀至100mL。亚硫酸钠溶液:126g/L ;称取 126 g 亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL,加(约 10 滴)百里酚酞指示剂(1 g/L ),用硫酸溶液( 1+19)中和至无色。甲醛含量测定:量取mL 甲醛溶液(称准至0.0002g )置于 50 mL亚硫酸钠溶液的锥形瓶中,用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO4)=1mol/L滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛含量( %) = cV0.03003100m式中: c硫酸标准溶液的浓度,mol/L ;V消耗硫酸标准溶液的体积,mL;m甲醛溶液之质量,g;与 mL 硫酸标准滴定溶液c(1/2H 2SO4)=1mol/L相当的以克表示的甲醛质量。甲醛标准溶液,1mg/mL;根据下式计算,称取甲醛溶液,置于1000mL容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。m=1.000X式中: m甲醛溶液之质量,g;X 甲醛含量, %;甲醛标准溶液浓度, mg/mL。甲醛标准溶液:10mg/L;移去上述溶液,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。甲醛标准溶液:1mg/L。移去上述溶液,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。4 操作步骤标准曲线的制作高含量甲醛标准曲线的制作分别取、甲醛标准溶液 ( 10mg/L)于 6 个 50mL比色管中, 分别加蒸留水、 、;在各比色管中分别加入变色酸二钠溶液,摇匀;在各比色管分别小心加入浓硫酸,且边加边摇;将各比色管置于沸水中加热15min;取下冷却至室温后用水定容至50mL,用试剂空白做参比,在580nm波长,下用1cm比色皿测定各溶液的吸光度;以吸光度为纵坐标,甲醛量(ug) 为横坐标绘制标准曲线。低含量甲醛标准曲线的制作分别取、甲醛标准溶液(1mg/L)于 6 个 50mL比色管中,分别加蒸留水、;其他步骤同。试样的测定取 1 5mL试样于 50mL 比色管中,并在空白和试样比色管中各加入蒸留水至5mL,其他步骤同。5 结果的表示m甲醛( mg/L) V或甲醛( mg/L) KAbV式中:m由标准曲线查出所测吸光度对应甲醛的质量,g;v试样溶液的体积mL;k线性回归方程的斜率(以质量(g)为纵坐标);b线性回归方程的截距(以质量(g)为纵坐标);A样品的吸光度。6 注意事项酸度、 温度是影响测定结果的关键因素,为了保证显色酸度、温度等条件一致,所取试样体积小于 5mL时,应补充加入蒸馏水使其体积为5mL,取试样体积不应大于5mL;同时保证在沸水中加热15min 。用浓硫酸调节pH 值时,应缓慢加入,边加边摇,以防溶液溅出烫伤;由于测定时酸的浓度大,比色皿易产生气泡,要把气泡赶掉后再测定高含量的氨会影响甲醛的测定,测定尿素溶液(含碳铵)的甲醛时,需将溶液中氨赶去,具体操作如下:取适量碳铵溶液于烧杯中,稀释至约100mL,在电炉或沸水浴锅上加热赶氨,煮至溶液约 50mL,取下冷却后, 移入 100mL 容量瓶中并稀至刻度, 在此溶液中取样分析。 同时将 “结果的表示”的计算公式中的“ V”根据实际情况更换成样品的试份质量:甲醛( mg/kg )mV样)(M 样/ 500式中:M样样品质量, g。V样试份体积, mL。500样品制备中的定容体积,mL。对于气体样品而言,先用一定体积的水吸收气样中的甲醛,然后测定吸收液中甲醛的含量,最后通过样品体积(校正体积)计算出气体样品中的甲醛含量(mg/m3)。
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