维生素C检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-051-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目 的：建立一个维生素C检验操作程序,以规范操作程序。范 围：适用于维生素C的质量检验。责任人：化验员、QA检查员。程 序：检验依据：中国药典2010版二部第901页和企业标准。1、 简述：本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.2%。2、 性状2.1、本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。2.2、熔点、仪器与用具：熔点测定仪、秒表。、操作：本品的熔点依法测定，应为190192，熔融时同时分解。2.3、比旋度、仪器与用具：WZZ-2型自动旋光仪、电子天平（感量为0.1mg）、量瓶。、操作：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，依法测定，比旋度应为20.50至21.50。3、 鉴别3.1、仪器与用具：天平、试管、红外分光光度计。3.2、试剂：硝酸银试液、二氯靛酚钠试液。3.3、操作、取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀；在另一份中，加二氯靛钠试液12滴，试液的颜色即消失。3.3.2、本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。4、 检查 4.1、溶液的澄清度与颜色、仪器与用具：垂熔玻璃漏斗、TU-1001分光光度计、天平、量筒。、操作：取本品3.0g ,加水15ml,振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长外测定吸收度，不得过0.03。4.2、草酸、仪器与用具：天平、量筒、量瓶、移液管。、试剂：氢氧化钠试液、稀醋酸、氯化钙试液、草酸。4.2.3、操作：取本品0.25g，加水4.5ml，振摇使维生素C溶解，加氢氧化钠试液0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀中，放置1小时，作为供试品溶液；另精密称取草酸75mg，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为对照溶液。供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液（0.3%）。4.3、炽灼残渣4.3.1、仪器与用具：扭力天平、坩埚、干燥器、电阻炉。4.3.2、操作：依法检查，不得过0.1% 。4.4、铁：4.4.1、仪器与用具：天平、量瓶、原子吸收分光光度计。4.4.2、试剂：0.1mol/L硝酸溶液、标准铁溶液。4.4.3、操作：取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加入0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释到刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铁溶液（精密称取硫磺酸铁铵863mg,置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml,加水稀释到刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水移稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加入0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。4.5、铜4.5.1、仪器与用具：天平、量瓶、原子吸收分光光度计。4.5.2、试剂：0.1mol/L硝酸溶液、标准铜溶液。、操作：取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解度稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加入稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加入稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法 ，在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。4.6、重金属4.6.1、仪器与用具：天平、量瓶。4.6.2、操作：取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。4.7、细菌内毒素 取本品,加碳酸钠（170加热4小时以上）适量,使混合,依法检查,每1mg维生素C中含内毒素的量应小于0.02EU。（供注射用）5、含量测定5.1、仪器与用具：天平、滴定管、量筒、5.2、试剂：稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液（0.1mol/L）。5.3、操作取本品约0.2g，精密称定，加入新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml , 立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪色。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6 。