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细心整理气相色谱法测定苯纯度1 方法概要确定量的内标物参与样品,混合后注入色谱仪,各杂质峰和样品峰通过积分测量,各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的,纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。2 分析仪器2.1 色谱仪2.2毛细管柱:聚乙烯乙二醇50m0.32mm0.25m2.3 微量注射器:10 , 100L容量。3 试剂和材料3.1 载气:色谱级氦气。3.2苯:99.99 wt%3.3内标物:正壬烷;99 wt%3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1,4-二氧杂环乙烷;99 wt%表1仪器操作条件进样器 200检测器 250柱温 恒定在70载气 氦气载气直线流速 22cm/s分流比 200:1进样量 0.5L4 校准注入0.5L的含内标物的标样至色谱中,按下式计算相对响应因子RRF:RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中:RRFi杂质的相对响应因子;As内标物峰面积;Ci杂质的峰面积;Cs通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度;Ai通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。表2校正标准溶液,克苯 99.0000甲苯 0.0500环己胺 0.0500乙苯 0.05001,4-二氧杂环乙烷 0.02005 操作步骤5.1 在50mL的容量瓶中,参与50L的正壬烷内标物,用样品稀释至刻度。5.2 注入0.5L的样品溶液至色谱中。5.3 除苯峰外,对全部的峰进展积分,将全部非芳香族碎片峰总计于nC9峰,使其代表单一组成信号峰,看图1色谱图。6 计算6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度:Ci=AiRRFiCi/As6.2按下式计算苯的纯度:苯,wt%=100.00CtCt全部杂质的总浓度,wt%。东莞德信诚精品培训课程(局部)(点击课程名称翻开课程详细介绍) 内审员系列培训课程查看详情 A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班A03 ISO/TS16949:2009内审员培训A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ICTI玩具商业行为守那么内审员培训班A09 ISO14064:2006内审员培训班A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15 量规仪器校验与管理实务课程(仪校员培训 内校员培训)A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练) JIT精益生产现场管理系列课程查看详情 P01 JIT精益生产与现场改善培训班P02 生产合理化改善-IE工业工程实务训练营P03 PMC生产准备管理实务培训班(生管员培训)P04 高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)P05 目视管理与5S运动推行实务培训班P06 选购与供应链管理实务 (选购员培训) 中基层管理干部TWI系列训练查看详情 M01 优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)M02 优秀班组长现场管理实务培训班M03 优秀班组长品质管理实务培训班M04 优秀班组长生产平安管理实务培训班M06 提升团队执行力训练课程 (执行力培训)M07 如何做一名优秀的现场主管培训班M08 中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)M09 有效沟通技巧培训班(团队沟通 企业内外部沟通)M10 企业内部讲师培训班(东莞TTT培训)M11 MTP中阶主管管理才能提升培训班(东莞MTP培训)M12 高效能时间管理培训班 TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情 Q05 TS16949五大工具实战训练 (五大工具培训)Q06 APQP&CP先期质量筹划及限制准备培训Q07 DFMEA设计潜在失效模式分析培训(DFMEA培训)Q08 PFMEA过程潜在失效模式及效应分析训练营Q09 MSA测量系统分析与仪器校验实务Q10 SPC统计过程限制培训课程(SPC训练)Q11 CPK制程实力分析与SPC统计制程管制应用训练Q12 QC七大手法与SPC实战训练班(QC7 & SPC培训)Q03 品质工程师(QE质量工程师)实务培训班Q02 品质主管训练营(品质经理人训练)Q01 精彩品质检验员QC培训班Q13 品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)Q14 新QC七大手法实战培训(新QC7培训)Q04 QCC品管圈活动训练课程 (QCC培训) 节能环保平安EHS公开课程查看详情 E01 节约能源管理培训(节能降耗培训)E03 GBT23331-2009能源管理体系学问培训(GBT23331标准理解)A18 ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员)A12 ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班A13 ISO14001/OHSAS18001体系二合一内审员培训班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班 东莞精品企业内训课程查看详情 M05 优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)P07 年终盘点与库存管理实务内训班( 1-2天课程 )M13 高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力 1-2天)Q15 FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训 1-3天)Q16 新旧QC七大手法实战内训(QC7内训 1-2天)A11 ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A09 ISO14001:2004内审员培训班A10 ISO/TS16949:2009内审员培训A19 ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训东莞德信诚公开课培训准备 培训报名表下载 7精确度7.1 精确度:同一分析员重复做两次试验得到一样的结果是可信的,除非结果偏差大于表3在所列的数据。7.2 再现性:在两个不同的试验室得到一样的结果是可信的,除非结果偏差大于表3中所列的数据。7.3 偏差:因为没有涉及有关此试验的有效认可材料,因此该报告没有偏差报告。表3 苯纯度测定的精细度及再现性 含量(mg/kg)组分 平均含量 精细度 再现性非芳烃 22 19 20 737 70 184甲苯 14 2 6116 4 54乙苯 14 3 7121 7 14n-二甲苯 13 3 5110 5 16o-二甲苯 44 5 9162 9 17p-二甲苯 14 5 1889 7 81,4-二氧杂环乙烷 10 2.3 4.85 1.9 2.5100 3.0 9.0苯wt % 99.87 0.01 0.02799.99 0.002 0.004
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