第一章 药物分析工（中级）职业技能鉴定方案第一节 药物分析工（中级工）职业技能鉴定要求一、适用对象从事医药等企业中原料药及制剂检验的人员。二、申报条件1文化程度 初中毕业。2现有技术等级证书级别 初级工技术等级证书，持证三年。3本工种工作年限 五年。4身体状况 健康。三、考生与考评员比例1知识 2012技能 13四、鉴定方式1知识 笔试（闭卷），限时60120min。满分100分，60分及格。2技能 笔试、口试、模拟操作。按实际需要确定时间。满分100分，60分及格。五、主干培训课程定量化学分析、仪器分析、有机分析和药物分析。第二节 药物分析工（中级工）职业技能鉴定内容一、知识要求项目鉴定范围鉴定内容鉴定比重%基本知识1法律法规知识了解法律法规基础知识；掌握药品管理法知识和药品生产质量管理规范；了解产品质量法知识。52药物基础知识了解药品及其特性；掌握药物的分类和剂型。3药品检验基础知识了解药物分析工作概况；掌握取样和样品；了解质量检验和质量控制；掌握检验误差。专业知识1药品质量标准了解药品质量标准的分类，掌握药品质量标准的内容；掌握中国药典各部分的内容，了解中国药典的发展。102药物的鉴别掌握鉴别试验的项目；掌握鉴别的方法。203药物杂质检查了解杂质的来源与种类；掌握一般杂质的检方法及原理。20掌握特殊杂质的检查方法及原理。3药物仪器分析方法掌握仪器分析法基本知识；掌握电位分析法的测定原理及方法；掌握紫外分光光度法的测定原理及方法；掌握红外分光光度法的测定原理及方法。104药物物理常数熟悉熔点、旋光度、折光率的概念及物理意义；熟悉仪器的构造，如熔点仪、阿贝折射仪等；掌握熔点、旋光度、折光率的测定方法。105药物制剂的主要检查项目掌握固体制剂含量均匀度和溶出度的概念。掌握固体制剂含量均匀度和溶出度的测定方法。56、药物含量测定的化学方法掌握酸碱滴定法、非水酸碱滴定法的方法及原理，掌握含量计算方法；掌握配位滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法；掌握氧化还原滴定法、亚硝酸钠滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法；掌握称量分析法和沉淀滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法。10相关知识1标准化知识了解标准化法；可根据标准文本正确执行标准22安全知识熟悉常用试剂及分析物料的危害性；熟悉实验室安全规章，消防和救护的方法；熟悉分析过程中产生的“三废”的处理及排放方法8二、技能要求项目鉴定范围鉴定内容鉴定比重%操作技能药物检验操作能力（1）药物物理常数的测定 能熟练地进行熔点、旋光度、折光率的测定。（2）药物的杂质检查掌握药物的一般杂质检查的方法，如氯化物、硫酸盐、干燥失重、溶液的颜色、溶液澄清度、炽灼残渣、铁盐、重金属、砷盐等检查。特殊杂质检查 能熟练地用薄层色谱法进行特殊杂质检查操作。（3）药物制剂的主要项目检查能熟练地进行药物固体制剂含量均匀度的检查，并作出正确的结论；能熟练地使用智能溶出度仪，并进行药物的溶出度的测定，作出正确的结论。（4）药物含量的测定酸碱滴定法 能熟练进行酸碱滴定的操作，能根据不同的滴定反应选择指示剂，如阿司匹林片或阿司匹林肠溶片的含量测定。亚硝酸钠滴定法 能熟练进行快速滴定的操作，掌握用永停滴定法和外指示剂法来确定终点，会配制亚硝酸钠滴定溶液并标定。非水滴定法 能熟练地应用非水滴定法测定有关药物的含量，并且正确地计算含量。（5）仪器分析70分光光度法 能熟练进行分光光度法的分析操作（可见光区和紫外光区），如药物的鉴别和含量测定；电位分析法 能熟练进行药物的pH测定操作；气相色谱法：能熟练使用气相色谱仪，如药物的杂质检查和含量测定。工具设备使用维护仪器的使用与维护能力容量分析中常用仪器的使用、校正与维护，如玻璃仪器的使用、洗涤和干燥方法，常用洗涤液的使用方法，滴定管和容量瓶、移液管的校正；仪器分析中仪器的使用与维护，如正确使用和维护紫外-可见分光光度计、酸度计和气相色谱仪20其他安全操作及“三废”处理能力正确执行安全操作规程；能对不同性质的“三废”进行妥善处理10第三节 药物分析工（中级工）职业技能鉴定试题样例一、知识样题和答案（一）样题1是非题（20分）（1）在测定相对校正因子时，热导池检测器用苯作基准物。（ ）（2）在气液色谱中，FID检测器优于TCD检测器的原因是因为FID更灵敏。（ ）（3）测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。（ ）（4）确定化学电池“阴，阳”极的根据是电极材料的性质。（ ）（5）在金属电极中迁越界面的只有电子。（ ）（6）在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间增加一倍。（ ）（7）汽油等有机溶剂着火时不能用水灭火。（ ）（8）把乙炔钢瓶放在操作时有电弧火花发生的实验室里。（ ）（9）在电烘箱中蒸发盐酸。（ ）（10）在实验室常用的去离子水中加入12滴酚酞，则呈现红色。（ ）（11）沉淀灼烧的温度一般高达800，灼烧时常用银坩埚。（ ）（12）在非晶形沉淀时，沉淀作用易在较浓的溶液中进行。（ ）（13）中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引四部分。（ ）（14）当被测组分全部流出色谱柱且都能很好分离时，可用归一化法计算被测组分的含量。（ ）（15）TCD是浓度型检测器。（ ）（16）在平行测定次数较少的分析测定中，可疑数字的取舍常用Q检验法。（ ）（17）检查药物中的氯化物杂质时，应在中性溶液中进行。（ ）（18）用酸碱滴定法测定阿司匹林肠溶片含量时，应先加NaOH中和其中的酸性物质，再用剩余滴定法来测定含量。（ ）（19）药物中杂质的来源主要是来自于生产过程。（ ）（20）一般情况下，在气相色谱中，载气、氢气、空气的流量选择比例为1110。（ ）2选择题（20分）（1）在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种导致系统误差？（ ）A、试样未经充分混匀 B、滴定管的读数读错C、滴定时有液滴溅出 D、砝码未经校正（2）可用下列哪种方法减小分析中的偶然误差？（ ）A、进行对照实验 B、进行空白实验C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正（3）分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，其（ ）。A、数值固定不变 B、数值随机可变C、大误差出现几率小，小误差出现几率大 D、正误差出现的几率大于负误差E、数值相等的正、负误差出现的几率均等（4）用25mL的移液管移出的溶液体积应记为（ ）。A、25mL B、25.0mL C、25.00mL D、25.000mL E、25.0000mL（5）递减称量法最适合于称量（ ）。A、对天平有腐蚀性的物质 B、剧毒物质C、易潮解，易吸收二氧化碳或易氧化的物质 D、易挥发的物质E、多份不易潮解的样品（6）药物的鉴别是（ ）A、确证未知药物 B、判断药物的纯度C、判断药物的均一性 D、判断药物的有效性 E、判断已知药物的真伪（7）原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ）A、101.0% B、100.1% C、 100.0% D、100% E、110.0%（8）用0.2mol/L HCl滴定NaCO3至第一化学计量点，此时可选用的指示剂是（ ）。A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D、中性红（9）在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ）A、 增加重氮盐的稳定性 B、 防止副反应发生 C、 加速反应 D、 调整溶液离子强度E、 调整溶液酸度（10）药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ）A.、0.1% B、.1% C、.5% D、.10%（11）下列哪些不是对称量分析中对称量形式的要求？（ ）A、表面积要大 B、相对分子质量要大 C、颗粒要粗大D、要稳定 E、组成要与化学式完全符合（12）人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（ ）。A、400700nm B、200400nm C、200600nm D、400780nm（13）目视比色法中，常用的标准系列法是比较（ ）。A、入射光的强度 B、透过溶液后的光强度C、透过溶液后的吸收光强度 D、一定厚度溶液的颜色深浅E、溶液对白光的吸收情况（14）物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致，CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收了白光中的（ ）光波。 A、蓝色 B、绿色 C、黄色 D、紫色 E、青色（15）药物中杂质的限量是指（ ）A、杂质的合适含量 B、杂质的最低量C、杂质检查量 D、杂质的最大允许量（16）在电化学分析法中，经常被测量的电学参数有（ ）。 A、电动势 B、电流 C、电导 D、电量 E、电容（17）在实际测定溶液pH时，都用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除（ ）。A、不对称电位 B、液接电位 C、温度D、不对称电位和液接电位 E、液接电位与温度（18）气相色谱中与含量成正比的是（ ）。 A、保留体积 B、保留时间 C、相对保留值 D、峰高 E、峰面积（19）在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ）。A、吸附能力小的 B、脱附能力大的 C、溶解能力大的D、挥发能力大的 E、溶解能力小的（20）用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为（ ）。 A、0.5 B、0.75 C、1.0 D、1.5 E、1.53计算题（40分）（1）0.088mg Fe3+ 用硫氰酸盐显色后，在容量瓶中用水稀释至50mL。在480nm处，用1cm吸收池测得其吸光度为0.740。求Fe(SCN)3配合物的摩尔吸光系数和质量吸光系数。已知铁的原子量为55.85。（2）取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，精密