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“乙酸正丁酯的制备”实验报告班 级: 工艺一班 实验组号: 1-8 同组姓名 实验时间 撰写实验报告时间:2011 年 12 月 10 日 授课:XXX1 实验目的 (1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 (2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。 (3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。二、实验原理酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量; 2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯,通常有三种方法。第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。授课:XXX制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。三、仪器、试剂与装置仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(250ml)、温度计(200)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、油浴锅、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸(16.5ml,0.28mol稍微过量)、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置授课:XXX四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中,加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4(催化反应), 混匀. 2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为12 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度12d/s。3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。记下产生的水量。授课:XXX4、大约40 min后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反应。5、停止加热,记录分出的水量。6、将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126 的馏分。8、计算产率。五、基本操作1、回流分水反应装置,及时分出反应生成的水,缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇水共沸物,共沸点93;乙酸正丁酯水共拂物,共沸点90.7,在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体系,经冷凝分出水后,醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应,在反应开始前,在分水器中应先加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下沿,当有回流冷凝液时,水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中,不断放出生成的水,保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口,放出反应所生成理论量的水(用小量筒量)。洗涤操作时,正溴丁烷有时在上层,有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。见附表授课:XXX乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点沸点()组成(%)丁醇水乙酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.72、洗涤操作(分液漏斗的使用):(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。(2)洗涤时要做到充分轻振荡,切忌用力过猛,振荡时间过长,否则将形成乳浊液,难以分层,给分离带来困难。一旦形成乳浊液,可加入少量食盐等电解质或水,使之分层。(3)振荡后,注意及时打开旋塞,放出气体,以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人。(4)振荡结束后,静置分层;分离液层时,下层经旋塞放出,上层从上口倒出。3、蒸馏,所用的仪器是干燥的,使乙酸正丁酯充分干燥,从而提高产品质量。授课:XXX六、注意事项1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6)。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤,防止烫伤。2、在加入反应物之前,仪器必须干燥。(为什么?)3、浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。4、当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7),其回流液组成为:上层三者分别为86、11、3,下层为19、2、97。故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。6、根据分出的总水量(注意扣去预先加到分水器的水量),可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。7、产物的纯度也可用红外光谱的测定进行检测。参考文献:1, 乙酸正丁酯合成实验的改进.何节玉,聊城大学学报,第16卷第三期,2003,9.2, 探索合成乙酸正丁酯的最佳条件. 范永军,化学教学,2007,第5期。3, 有机合成(下),王宝仁,m 中国科学出版社 19854, 乙酸丁酯的催化合成,陈丹云,李杰。化工中间体,2006年第四期。5, 硫酸钛催化合成乙酸乙酯,贾树勇。J,应用化工2003,32.6,7,8, 9, (注:可编辑下载,若有不当之处,请指正,谢谢!)10,11,12, 13, 14,15,授课:XXX
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