1.1硫酸含量的测定1.任务目标：测定工业硫酸中硫酸含量2. 方法提要以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。3. 仪器清单（以1个小组5人为例）分类名称规格数量名称规格数量托盘天平1台称量瓶30 x 50mm1个公用（共万分之一分析天平1台量筒100mL （塑料、玻璃）各1个烘箱1台烧杯2000mL1个用一份）滴瓶 60mL（或 100mL）2个烧杯100mL3个容量瓶100mL（或50mL）3个聚乙烯瓶250mL1个个人用试剂瓶500mL1个碱式滴定管50mL1支（人均一锥形瓶250mL8个洗瓶1个份）称量瓶25 x 25mm2个玻棒1支4. 试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR，水为国家标准规定的实验室三级水规格名称规格用量名称规格用量NaOH110gKHP（基准）80g次甲基蓝0.1g95%勺乙醇300mL甲基红0.1g酚酞1g工业硫酸样品10g5. 溶液准备单（以1个小组5人为例）序号溶液名称浓度配制量配制方法1氢氧化钠标准滴定溶液0.5mol/L2000mL称取110g氢氧化钠，溶于100mL无CO的水 中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取54mL上层清液，用 无CQ的水稀释至2000mL，摇匀。2甲基红-次甲基蓝 混合指示剂50mL100mL溶液I:称取0.1g次甲基蓝，溶于乙醇（95%，用乙醇（95% 稀释至100mL。溶液n：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%， 用乙醇（95% 稀释至100mL。取50mL溶液I、100mL溶液n，混匀。3酚酞指示剂10g/L50mL100mL称取1g酚酞，溶于乙醇（95%，用乙醇（95% 稀释至100mL。4无CO的水4000mL将蒸馏水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。6.分析步骤6.1氢氧化钠标准滴定溶液的标定于分析天平上准确称取3.6g于105C110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾四份，分别加 80mL无CO的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用 配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,同时做空白试验。记下消耗氢氧化钠溶液的体积。6.2硫酸含量的测定用已称量的带磨口盖的小称量瓶称取约0.7g试样，精确至0.0001g，将称量瓶和试料一起小心移入盛有50mL水的250mL锥形瓶中，冷却至室温。向试液中加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。7.结果计算(mol/L )表示，按 (1)7.1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C （NaOH ,数值以摩尔每升式计算:C ( NaO 二m 1000(Vi v2)m(1)式中:m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）;V1氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ;V2空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ;M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（g/mol）,M（ KHC4C4）=204.22。7.2硫酸的质量分数工业硫酸中硫酸的质量分数 W1 （%按式（2）计算:W1 LVCM 100%2000m式中:V滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ;c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（ mol/L）；M硫酸的摩尔质量的数值（M=98.08），单位为克每摩尔（g/mol）；m试料的质量的准确数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。8.原始数据记录氢氧化钠标准滴定溶液的标定原始记录溶液名称天平编号配制日期室温湿度基准物质烘箱编号标定日期水温指示剂滴定管号复标日期备注方法依据项目标定次数1#2#3#4#称量瓶倾倒前称量瓶+基准物 质量（g）倾倒后称量瓶+基准物 质量（g）称量瓶中敲出的基准 物质量（g）滴疋管滴定前滴定管内氢氧 化钠溶液读数（mL滴定后滴定管内氢氧 化钠溶液读数（mL实际滴定氢氧化钠溶液体积（mL空 白V2 (mL体 积 校 正温度校正值（mL体积校正值（mL实际体积（mL）结果 计 算计算公式计算结果C（ NaOH（mol/L）平均值C（ NaOH（mol/L）极差标准规定极差/平均值 0.2%结论本次标疋偏差疋否付 合要求审批人：标定人（班级、学号、姓名）：硫酸含量的测定原始记录样品名称测定人样品编号校核人天平编号滴定管号检测依据检测日期标准溶液名称标准溶液浓度（mol/L ）水温温度校正系数项目测定次数1#2#称取硫酸的质量（g）滴定所消NaOH标准的体积（ml）V滴定管校正 Vt温度校正（ml）NaOH标准溶液的浓度（mol/L ）计算公式计算结果w1 （%）硫酸的质量分数平均值（%平行测定结果绝对差值（%标准规定极差 0.2%本次标疋偏差疋否付口要求备注审批人：检验员（班级、学号、姓名）：