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-有机化学实验报告学院 化学化工学院 班级 12化师 * 成绩 实验日期 指导教师 实验题目 乙酰乙酸乙酯的制备 一 实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法; 2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。二 实验原理利用Claisen缩合反响,将两分子具有氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得酮酸酯,其反响如下:1、通常以酯和金属钠为原料,且酯过量(同时作为溶剂),钠为计量依据物。2、利用酯中含有的微量醇与钠反响来生成醇钠,随着反响的进展,醇不断生成,钠不断溶解,醇钠不断产生,反响能不断进展,直至钠消耗完毕。作为原料的酯中含醇量过高又会影响产率的得率,一般要求酯中的含醇量在3以下。3、反响体系中如有水存在,对反响不利。钠的损失降低了产率,也抑制了反响的进展,故要求反响体系无水。4、反响中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大,故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠,以利于反响的进展。乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解,产生“去水乙酸,故应采用减压蒸馏法。三、主要试剂及产物的物理常数试剂名称性状分子量M密度熔点(mp/)沸点(bp/)折射率(nD20)溶解度乙酰乙酸乙酯有果子香味无色或微黄色透明液体130.141.025-45-43180.4分解1.4194溶于水,能与一般有机溶剂混溶乙酸乙酯有果子香气无色可燃性液体88.120.9005-83.677.11.3723微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等甲苯无色易挥发液体有芳香气味92.140.866-95110.81.4967不溶于水,溶于乙醇、乙醚和丙酮主要试剂及用量名 称规 格用 量备 注gmLmol金属钠去掉外表氧化膜0.90.04二甲苯枯燥5乙酸乙酯精制100.1醋酸50%调pH56食盐水饱和等体积醋酸用量苯8萃取用四 实验装置图 图2: 减压蒸馏装置图五、实验步骤及现象记录步 骤现 象备 注钠珠的制备:枯燥的圆底烧瓶中放入0.9g去掉外表氧化膜的金属钠、5ml枯燥的二甲苯,冷凝回流加热至Na熔融塞紧塞子,趁热振荡,得细粒状钠珠,冷却至室温,倾去二甲苯由于二甲苯温度逐渐下降,蒸气压随之下降,因此,要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条,否则塞子难以翻开。乙酰乙酸乙酯的制备:迅速参加精制过的乙酸乙酯装上带有氯化钙枯燥管的回流冷凝管,反响,保持反响体系微沸状态,至Na全部作用完毕约1.5h假设反响立即开场,则不用加热;假设反响不立即开场,可用小火加热,促使反响开场后立即撤走热源;假设反响过于剧烈则用冷水冷却。酸化:稍冷,振荡下,参加50%醋酸调pH=56(弱酸性)注意:防止参加过量的醋酸,否则会增加酯在水中溶解度而降低产率。另外,酸度过高时,会促进副产物“去水乙酸生成。分液:反响液移入分液漏斗,加等体积饱和食盐水,振荡、静置,分出有机层 合水层8ml苯萃取 萃取液 并有机层,用无水硫酸钠枯燥蒸馏:移入蒸馏烧瓶,组装蒸馏装置,蒸去苯和未作用的乙酸乙酯当馏出液温度升至95时停顿蒸馏减压蒸馏:按图2安装减压蒸馏装置组装完毕检查气密性并蒸馏收集5455/931Pa(7mmHg)的馏分即为产品乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解为“去水乙酸。“去水乙酸通常溶解于酯内,随着过量的乙酸乙酯蒸出,特别是最后减压蒸馏时局部乙酰乙酸乙酯的蒸出,“去水乙酸就呈棕黄色固体析出。产品:称重六、粗产物的纯化流程及原理合成实验七 实验结果及产率计算气压差: 温度:该气压下蒸出的乙酰乙酸乙酯的温度:产品性状:产量:理论产量 0.04130.145.2g产 率%八 问题和讨论1. 本实验所用仪器未经枯燥处理,对反响有何影响? 答:一开场要用到纯的金属钠,有水会发生局部过热以致碎瓶;第二,在加热过程中,如果有水会有碱生成,此时已有乙酰乙酸乙脂会被分解,这样的话就会有更复杂的产物产生。乙酰乙酸乙酯的产率会很低。2. 参加50的醋酸及氯化钠饱和溶液的目的何在? 答:参加50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。参加饱和氯化钠溶液起盐析的作用,尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量,提高乙酰乙酸乙酯的产量。3. 取23滴产品溶于2mL水中,加1滴1三氯化铁溶液,会发生什么现象?如何解释?答:乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式的平衡混合物。参加三氯化铁溶液,显紫色,说明溶液中有烯醇式构造存在。. z.
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