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无机及分析化学实验市售双氧水中过氧化氢含量的测定一、实验目的1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法;2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制KMnO4是强氧化剂,常含有杂质,不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2nH2O,它能加速KMnO4的分解,故要将KMnO4溶液煮沸一段时间,放置几天,使之充分反应过滤后,才能标定。2、浓度标定标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4,在酸性溶液中反应如下式:2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ = 2 Mn2+ 8 H2O + 10CO2(紫色) (肉色)此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至7585和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时,反应很慢,KMnO4溶液必须先加入1滴,待退色后再逐滴加入,如果滴加过快,KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差:4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定过程中(保持溶液温度:温低反应慢,温高H2C2O4分解),溶液中生成了Mn2+,使反应速度加快(自动催化),所以滴定速度可稍加快些,以每秒23滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色,滴定时溶液中有稍微过量的MnO4- 即显粉红色,故不需另加指示剂(自身指示剂)。KMnO4溶液准确浓度按下式计算:3、过氧化氢含量的测定H2O2在酸性溶液中是强氧化剂,但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化,反应式如下:2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2(紫红) (肉色)该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。开始时,反应很慢,待溶液中生成了Mn2+,反应速度加快(自动催化反应),故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂(210-6mol/L)显示它本身颜色(自身指示剂),即为终点。H2O2的浓度(mgL-1)按下式计算:三、实验仪器与试剂棕色试剂瓶(500ml),锥形瓶(250ml),刻度移液管(1ml,25ml),容量瓶(250ml),酸式滴定管(25ml); 3mol/LH2SO4,双氧水,蒸馏水。试剂准备:a、EDTA(0.005)10g5000ml aq,2份b、氨缓(pH=10)54g NH4Cl,395ml浓氨水1000ml aq,4份c、铬黑T(0.5%)2.5g铬,10g盐酸羟胺500ml乙醇四、实验内容与步骤 1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液用台秤称取1.6g KMnO4 固体于烧杯中,加250ml蒸馏水溶解,盖上表面皿,加热至沸,并保持微沸10min,冷却后,用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中,再加250ml蒸馏水。在暗处静置23h,过滤备用。2、KMnO4溶液的标定准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.15-0.20g(用差减称量法,准确至0.0001g)3份,分别置于250ml锥形瓶中,加入30ml蒸馏水,振荡摇匀使之溶解,加入15ml 3mol/LH2SO4,在水浴上加热到75-85。趁热用KMnO4溶液滴至微红(开始先一滴,充分振摇,等第一滴紫红色褪去。再加第二滴,然后再继续滴。接近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢速度,同时充分摇匀,直至最后半滴 KMnO4溶液滴入摇匀后,保持30秒钟不褪色)。3、过氧化氢含量测定(1)双氧水的稀释用1ml移液管吸取1.00ml原装双氧水于250ml容量瓶中(容量瓶中先装入半瓶水),用水稀释至标线充分摇匀。(2)含量测定用25ml移液管吸取双氧水稀释溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入30ml水,再加入15ml 3mol/LH2SO4,用KMnO4标准溶液滴定至溶液显粉红色,经过30秒钟不消褪,即达终点。再重复测定两份,计算过氧化氢百分含量。四、数据处理:1.、KMnO4标准溶液的标定序号mNa2C2O4/gV(KMnO4)/mLC(KMnO4)/(molL-1)平均值123结论:KMnO4标准溶液的浓度c= 2. b、H2O2含量的测定(mg/l)序号VH2O2/mLV(KMnO4)/mL(H2O2)/ gL-1平均值123结论:H2O2含量= 五、实验注意事项1、KMnO4溶液具强氧化性,会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分,所以需用酸式滴定管盛装KMnO4溶液;2、KMnO4溶液颜色很深,滴定管读数读液面上沿。3、KMnO4 滴定的终点是不太稳定的,由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质,落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解,而使粉红色消失,所以经过30秒不褪色,即可认为已达终点。4、双氧水用后需及时密封好,防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降低。六、思考题1、在KMnO4 法测定过氧化氢的实验中,如果H2SO4用量不足,对结果有何影响?生成黑色二氧化锰沉淀,没法观察滴定终点2、用KMnO4滴定双氧水时,溶液是否可以加热?不能加热,双氧水会分解。 4 / 5
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