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活性物快速测定法(阳离子滴定法)一、反应原理亚甲基兰与阴离子洗涤剂首先起反应生成简单盐,该盐完全被氯仿提取,即兰色在氯仿层(下层),如果加入阳离子表面活性剂则也与阴离子洗涤剂成盐,也被氯仿提取。当阴离子与阳离子全部反应后,再滴加阳离子时,则取代亚甲基兰与阴离子生成盐,释放出亚甲基兰,进入水层(上层),水层出现兰色,故两层颜色相同时作为终点。二、仪器酸式滴定管25或50ml100ml具塞量筒容量瓶500或250ml移液管25ml三、试剂1)阳离子洗涤剂:十二烷基二甲基苄基溴化铵(又称新洁尔灭)。称取2.7g100%的新洁尔灭溶于2000ml水中2)亚甲基兰指示剂:称取0.1g亚甲基兰溶于50ml水中,稀释至100ml,吸取30ml于1000ml容量瓶中,加入6.8ml浓硫酸,50g无水硫酸钠,溶解后用水稀释到刻度。3)氯仿四、阳离子表面活性剂的标定(可省略)五、实验步骤精确称取试样1g于烧杯中,加热溶解移入500mL容量瓶中稀释至刻度。量取15mL水,25mL亚甲基蓝指示剂,15mL氯仿至具塞量筒中,再移入25mL试样溶液加入具塞量筒中,塞紧摇匀,以阳离子标准液滴定,振摇,静置分层观察下层兰色,渐渐移动至上层,待上下层颜色一致时即为终点。活性物含量%=式中:N-阳离子标准溶液摩尔浓度 V-阳离子标准溶液滴定体积/mL M-烷基苯磺酸钠的平均分子量(可用LAS代替) W-试样质量/g两次平行结果不应超过0.3%注意事项:1)试样可取用不同品牌的洗衣粉如立白、汰渍、白猫等,其称重可有所不同,如超浓缩粉取量可适当少些,避免滴定时消耗大量的阳离子表面活性剂2)每个样品可测定2次,取平均值3)可用磨口锥形瓶代替100ml具塞量筒4)用量一定要控制好,否则总体积有可能超出量筒的体积。如果超过的话可改用磨口锥形瓶或烧杯5)试样液一定要用移液管移取,其它可以直接用具塞量筒或其它量筒量取
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