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ICP原理和应用 一 ICP发射光谱分析原理 根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为“原子发射光谱分析”。 ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、分光和检测.1、利用等离子体激发光源(ICP)使试样蒸发汽化, 离解或分解为原子状态,原子可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。2、利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。3、利用光电器件检测光谱,按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析 二、ICP发射光谱仪的构成 1、高频发生器:27.12MHz,40.68MHz ,输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。2、将样品溶液雾化连续导入ICP中 高频线圈 等离子矩管 冷却气 辅助气 雾化器 、雾室 冷却气 起冷却作用,保护石英炬管免被高温融化 辅助气“点燃”等离子体 雾化气 形成样品气溶胶,将样品气溶胶引入ICP,对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用 等离子炬管 外层管:外层管通Ar气作为冷却气,沿切线方向引入,并螺旋上升,其作用:第一,将等离子体吹离外层石英管的内壁,可保护石英管不被烧毁;第二,是利用离心作用,在炬管中心产生低气压通道,以利于进样;第三,这部分Ar气流同时也参与放电过程 中层管: 中层管通入辅助气体Ar气,用于点燃等离子体。 内层管:内层石英管内径为12mm左右,以Ar为载气,把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。3、分光器:选择分辨出目的元素的特征谱线PMT 检测器光栅等离子体矩管球面准直镜UV 光谱球面聚光镜IR 光谱 4、检测器:光电倍增管5、计算机功能:程序控制:仪器各部件的起动、关闭 时实控制:时间监控、远程诊断、信息转移 数据处理 谱线数据库专家系统三、 ICP发射光谱分析方法1、定性分析要确认试样中存在某个元素,需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。2、定量分析 工作曲线法,标准样品的组成与实际样品一致,在工作曲线的直线范围内测定,使用无干扰的分析线3、 半定量分析 有些样品不要求给出十分准确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚无通用方法,因仪器类型和软件功能而异,应用不广泛。
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