山东农业大学学士学位论文. . 山东农业大学毕 业 论 文题目：含氮聚磷酸酯阻燃剂的合成及应用 学 院 化学与材料科学学院 专业班级 材料化学二班 届 次 2012届 学生姓名 学 号 指导教师 职称 副教授 二一二年六月十五日装订线. . . 说 明一、指导教师评语根据学生实习及撰写论文情况进行评定： 1、对待实习的态度及实习纪律的遵守情况； 2、能否准确熟练地进行观察记载、搜集整理、查阅资料及运用数据的水平； 3、能否准确熟练地进行各项操作，并运用所学知识解决实际问题； 4、能否很好地完成任务书规定的工作量。二、评阅教师意见参照以下几方面进行评定： 1、论文选题的实用性、分析的科学性和体系的完整性； 2、获取资料是否丰富，处理资料是否科学、严谨； 3、综合运用基础理论和专业知识的深度、归纳、概括及运算的能力； 4、文字表达能力，文章的逻辑性。三、论文答辩成绩由答辩小组根据学生语言表达能力及回答问题的准确性进行评定。四、论文综合评定成绩按优秀、良好、中等、及格和不及格五级计分。五、毕业论文的成绩评定按照毕业论文评分标准综合评定。六、论文由学生本人按照毕业论文（设计）规范用计算机排版、打印，一律使用统一封面（16K）。七、学生的论文文本（含任务书、图片等）由学院按学校规定存档。目 录摘要1关键词：11 论文综述31.1 课题背景31.2 阻燃剂的发展及现状41.3 阻燃剂的分类41.3.1 无机阻燃剂51.3.2 卤系阻燃剂51.3.3 氮系阻燃剂61.3.4 有机磷系阻燃剂61.4本论文研究的主要内容102 实验部分102.1 实验试剂102.2 实验仪器112.3 实验内容112.3.1 6-(4-羟基苯基)哒嗪-3-(2-氢)酮（HPZ）的制备112.3.1.2不同HPZ/BPA配比的系列聚磷酸酯的合成122.3.1.3不同FR/ER配比的阻燃环氧树脂的合成133 结果与讨论143.1 6-(4-羟基苯基)哒嗪-3-(2-氢)酮（HPZ）的制备143.2不同HPZ/BPA配比的系列聚磷酸酯的结构与性能表征143.2.1 红外光谱分析143.2.2 核磁共振波谱分析153.2.3 溶解性测试183.2.4 粘度测试183.2.5 热失重测试193.3不同FR/ER配比的阻燃环氧树脂的表征243.3.1 热失重测试243.3.2 红外光谱分析333.3.3 外观硬度344 结论35参考文献36致 谢37Contents Abstract2Key words21 Introduction31.1 Subject background31.2 Development and Status of flame retardants41.3 Classification of flame retardants41.3.1 Classification of flame retardants51.3.2 Halogen flame retardant51.3.3 Nitrogen flame retardant61.3.4 Organic phosphorus flame retardant61.4 This paper the main contents102 Experimental102.1 Experiment reagent102.2 Experiment instrument112.3 Experiment content112.3.1 Synthesis of HPZ112.3.1.2 Synthesis of nitrogen containing polyphosphate esters122.3.1.3 Synthesis of flame-retardant epoxy resins (EP)133 Results and discussion143.1 Synthesis of HPZ143.2 Characterization of nitrogen containing polyphosphate esters143.2.1 IR spectrum of polymer143.2.2 NMR analysis of polymer153.2.3 Polymer solubility testing183.2.4 Viscosity of the polymer test183.2.5 TGA analysis of the polymers193.3 Characterization of flame-retardant epoxy resins (EP)243.3.1 TGA analysis of the flame-retardant EP243.3.2 IR spectrum of the flame-retardant EP333.3.3 Rigidity344 Conclusions35References36Acknowledge372含氮聚磷酸酯阻燃剂的合成及应用学生姓名指导教师： 职称：副教授（山东农业大学化学与材料科学学院，山东泰安，271018）摘要：随着高分子材料的广泛应用，火灾的潜在危险日益增大，因而具有高耐热性和阻燃性的新型高分子材料的研究和应用，已经引起国内外材料科学家的关注。磷-氮协效阻燃剂兼具磷系和氮系阻燃剂的特点，一般具有高效、低烟、低毒、绿色环保的优点。基于此，本论文意在合成聚磷酸酯型氮磷协同本质高分子阻燃剂，对其进行结构和性能表征,并研究了其在环氧树脂中的阻燃性能。本课题研究制备了含氮单体6-（4-羟基苯基）哒嗪-3-（2-氢）酮（HPZ），成功合成了不同HPZ/BPA配比的系列含氮聚磷酸酯，并通过红外光谱和核磁共振波谱对合成的聚磷酸酯的结构进行了表征。TGA数据表明，HPZ/BPA系列含氮聚磷酸酯具有很好的热稳定性，氮的引入在提高聚磷酸酯热稳定性上起到了关键的作用。氮磷在聚合物中可以起到很好的协同作用，有效地提高了聚合物的热稳定性和残炭率，表明聚磷酸酯可以作为高分子材料的阻燃添加剂。将聚磷酸酯溶解于环氧树脂中再进行恒温固化，对固化膜进行热失重和红外测试分析。通过分析添加聚磷酸酯阻燃剂的环氧树脂的热失重、红外数据和机械强度，说明聚磷酸酯对环氧树脂可以起到有效的阻燃作用,其阻燃效果在实验范围内随着阻燃剂量的增加而增加。关键词：阻燃剂；聚磷酸酯；N-P协效；环氧树脂Synthesis and Application of Nitrogen Containing Poly(phosphate ester)sDongdong FangInstructor: Jing XuAbstract: With the widespread use of high polymer materials, potential risk of fire is rising increasingly. So study and application of the novel polymer material with high thermostability and good fire resistance have aroused material scientists concern at home and abroad. N-P synergetic fire retardant has the characteristic features both of phosphorus-containing and of Nitrogen-containing fire retardant. Generally, it shows some advantages such as efficient, low smoke, low toxicity, environment-friendly and so on. Based on this, it is aimed to synthesize a series of phosphorus-nitrogen containing synergetic fire retardant (polyphosphate esters), to characterize the structures and properties, and to study the flame retardance of polyphosphate esters which added into the epoxy resin. The structures of phosphorus-nitrogen flame retardant were characterized by FTIR and nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H NMR, 31P NMR). The TGA data indicated the polyphosphate esters (HPZ/BPA) showed good thermal stability. The introduction of nitrogen plays an important role in improvement the thermal stability of polyphosphate esters. Nitrogen and phosphorus have a good synergistic effect in the polymer, which improve thermal stability and char yield efficiently. So the obtained polymers can serve as flame retardant agent in high polymer material. The thermal behavior and anti-oxidation of the new N-P synergetic flame retardant for epoxy resin were investigated by TGA. The results indicate the flame retardant effect on epoxy resin increased obviously with the increased amounts of flame retard