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实验八分光光度计的使用和邻二氮菲分光光度法测定铁实验报告、实验原理1、分光光度法基本原理当光通过溶液后有一部分被物质吸收,如图1所示。如果I0为入射光的强度,It为透过光的强度, 则It/I0是透光率T,- lgT定义为吸光度A。实验证明,当一束单色光(一定波长的光)通过一定厚度b 的有色溶液时,A=bc,这种定量关系称为朗伯-比尔定律。其中是一个比例系数,它与入射光的波 长以及溶液的性质、温度等因素有关,是物质的特征常数。任何一种物质的溶液对不同波长光的吸收程度是不同的。如果将各种波长的单色光依次通过一定 浓度的某一种物质溶液,测量该溶液对各种单色光的吸光度A,以波长入为横坐标,以吸光度A为纵 坐标绘制的曲线称为吸收曲线,如图2所示。最大吸光度所对应的波长称为最大吸收波长,用入 表 max 示。在xmax处进行测量,光的吸收程度最大,测定的灵敏度和准确度最高。max在一定的条件下,测量一系列已知准确浓度的标准溶液的吸光度A,以吸光度A为纵坐标,浓度 c为横坐标绘制曲线,即得工作曲线,如图3所示。在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。/TI1?皿 nin)图1溶液对光的吸收图2物质吸收曲线图3工作曲线2、邻二氮菲分光光度法测铁原理邻二氮菲(o-Ph)在pH=29的溶液中与Fe2+生成稳定的红色络合物,lg K =21.3,最大摩尔吸 收系数8=1.1X104,其反应式如下:Fe2+ + 3(o-Phen) = Fe(o-Phen)3红色络合物的最大吸收峰位于510 nm。对于Fe3+,可用盐酸羟胺事先将其还原至Fe2+。本方法的 选择性很高,相当于含铁量40 倍的 Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-, 20 倍 Cr3+、Mn2+、V(V)、 PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。本实验采用工作曲线法测定铁。、基本操作1、721型分光光度计的结构721型分光光度计的基本结构:光源、单色器(光栅)、比色槽和比色皿、光电转换器、显示装置(微安表、数码显示屏)。面板结构如图4所示:叱町1架比色皿拉杆透光率为0 调节旋钮I f比辿皿暗箱盖 内透光率为10。 调节旋钮波长读 数窗口说听厂灵嫩度调节旋钮ptlTT 芙721 龟直殊 *Z7亡波仪调节旋钮显示窗口 图4 721型分光光度计面板结构2、721型分光光度计使用方法(1)打开电源开关,指示灯亮,打开比色皿暗箱盖,预热2030分钟。(2)调节波长调节旋钮,选择所需的单色光波长,用灵敏度旋钮选择所需的灵敏档。(3)将装有参比溶液的比色皿放入比色皿架第一格,旋转透光率为0调节旋钮使显示窗口的指针为 0 %,盖上比色皿暗箱盖,推进比色皿拉杆使参比溶液位于光路。旋转透光率调节为100旋钮,使显 示窗口的指针处于100%。按上述方法连续几次调整0%和100%位 即可进行测定工作。3、721型分光光度计使用注意事项(1)连续使用仪器的时间不应超过2小时,最好是间歇0.5小时后,再继续使用。(2)禁止将比色皿放在仪器面板上,应注意保护比色皿的透光面,使其不受损坏或产生划痕,每次 使用完毕后,要用蒸馏水洗净并倒置晾干后,存放在比色皿盒内。(3)仪器不能受潮,应经常注意单色器上的防潮硅胶(在仪器的底部)是否变色。三、实验步骤1、铁标准系列溶液的配制在6个100 mL的容量瓶中,用吸量管分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mL 100卩g/mL铁 标准溶液,分别加入2 mL10%盐酸羟胺、4 mL0.15% Phen和8 mL10% NaAc溶液,每加一种试剂后 摇匀。用水稀释至刻度,摇匀后放置10min。2、吸收曲线的测定取铁标准系列溶液3 号,用1cm比色皿,以试剂空白(1号)为参比溶液,在440500nm和520 560nm之间,每隔10nm测一次吸光度;在500520nm,每隔5nm测定一次吸光度。绘制A-A吸收 曲线。从吸收曲线上找到最大吸收波长久max3、标准曲线的制作用1cm比色皿、以试剂空白(1号)为参比溶液,在最大吸收波长(510nm)下,测量各溶液的 吸光度。以含铁量(yg)为横坐标、吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。4、试样中铁的测定准确移取试液(工业盐酸)2mL于100 mL容量瓶中,按上述步骤显色后在相同条件下测量吸光 度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的微克数,计算试样中铁的含量(g/1)。四、数据记录和处理1.吸收曲线的测定波长/nm440450460470480490500520530540550560吸光度0.2850.3680.3890.4120.4390.4680.4700.5020.5150.4810.4030.268波长/nm500505510515520吸光度0.4360.4370.4380.4300.4262标准曲线的制作序号123456移取铁标准 溶液体积/ml0.01.02.03.04.04.0吸光度0.1330.4080.5200.5910.639系列1线性(系列1)y = D.1195K+0.0997t87t6B5-t43.2lo otop0oroto.o.a吸光度456浓度/ug.mol-1标准曲线吸收曲线fc66吸光度0.0454X-10.968= (171.乘列1一务项貳系列1)0_aoo450SOO波长/nmS506003试样中铁的测定A=0.312计算:得 x=2.611所以试样中铁的含量为 2.611ug/ml五、实验总结实验用邻二氮菲分光光度法测得工业盐酸中铁的含量为2.611ug/ml。第二组同学:边凯 张佳星 付小豪 唐金龙 陈文俊 曾芸芸 孟泽超 徐伟明
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