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实验一二元气液平衡数据测定实验实验目的1了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统汽液平衡数据的方法。 2通过实验了解平衡釜的构造,掌握汽液平衡数据的测定方法和技能。3 掌握二元系统平衡相图的绘制。二. 设备的主要技术数据(一)平衡釜(如图一所示)(二)物系(乙醇一正丙醇)1. 纯度:分析纯乙醇沸点:78.3 C ;正丙醇沸点:97.2 C .2. 折光指数与溶液浓度的关系见表1。表1 温度一折光指数一液相组成之间的关系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.599025 C1.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.368030 C1.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.366835 C1.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650(续表1)0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.00025 C1.36071.36581.36401.36281.36181.36061.358930 C1.36571.36401.36201.36071.35931.35841.357435 C1.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551对30C下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算W= 58.844116 42.61325 X m其中W为乙醇的质量分率;n d为折光仪读数(折光指数). 由质量分率求摩尔分率(Xa):乙醇分子量M a= 46;正丙醇分子量M b= 60(WAMa)(Wa1(Wa)(Ma)M B三. 实验设备的基本情况实验设备流程示意图:见图一所示.四. 实验方法及步骤1. 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度, 并记下这个温度(例如30C).2. 测温管内倒入甘油,将标准温度计插入套管中。3. 配制一定浓度(体积浓度10%左右)的乙醇一正丙醇混合液(总容量50毫 升),然后倒入平衡釜中。4. 打开冷凝器冷却水,接通电源缓慢加热,冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳定回流20分钟,以建立平衡状态。5. 达到平衡时停止加热,用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其 组成。6. 从釜中取出6毫升液体后,在补充6毫升的乙醇溶液,重新建立平衡。7. 所加溶液视上一次的平衡温度定,以免实验数据点分布不均。8. 检查数据合理后,停止加料并将将加热电压调为零。停止加热后10分钟, 关闭冷却水,一切复原。五使用本实验设备应注意事项1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避 免洒落以免发生危险。2. 本实验设备加热功率由电位器来调解,固在加热时应注意加热千万别过快 以免发生爆沸(过冷沸腾),使液体从平衡釜冲出,若遇此现象应立即断电。3. 开车时先开冷却水,再向平衡釜供热;停车时则反之。4 .测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,?并按给定的折 光指数一质量百分浓度一测量温度关系(见表1)测定有关数据,(折光仪和恒温 水浴由用户自购,使用方法见其说明书)。六.实验数据计算过程及结果(1)以第二组为例:气相折光指数 九=1.3759,液相折光指数n= 1.3779 平衡温度92.4 C气相乙醇的质量分率W= 58.844116 42.61325 X九=58.844116 42.61325 X 1.3759 =0.212气相乙醇的摩尔分率(0.212(212 46).(1-0.212)46)60= 0.260液相乙醇的质量分率W= 58.844116 42.61325 X %=58.844116 42.61325 X 1.3779 =0.127液相乙醇的摩尔分率(J(0J2746)(1-0.127)60= 0.1 5 9根据以上数据可以绘出(t-x-y )平衡曲线(见图三)实验数据表见表2表2、实验数据表序号123456平衡温度C97.39390.388.0886.4185.11液相折光指数1.38091.37791.37521.37291.37181.3692气相折光指数1.38091.37591.37291.37021.36871.3659液相质量分数0.0000.1270.2420.3400.3870.498气相质量分数0.0000.2130.3400.4550.5190.639液相摩尔分数0.0000.1600.2940.4020.4520.564气相摩尔分数0.0000.2600.4020.5220.5850.697序号78910111213平衡温度c84.182.782.581.981.280.778.3液相折光指数1.36711.3661.36411.36381.36191.36111.3574气相折光指数1.36491.36291.36211.36141.361.361.3574液相质量分数0.5880.6340.7150.7280.8090.8431.001气相质里分数0.6810.7670.8010.8300.8900.8901.001液相摩尔分数0.6500.6940.7660.7770.8460.8751.001气相摩尔分数0.7360.8110.8400.8650.9130.9141.001图二、t-x-y 图loo1.000图三、x-y曲线图n0.90010.800Z0.700/0.600Z/y0.5000.4000 300/0 200/0.1000.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.9001.000实验二多釜串联返混性能测定实验在连续流动反应器中进行化学反应时,反应进行的程度除了与反应系统 本身的性质有关以外,还与反应物料在反应器内停留时间长短有密切关系。 停留时间越长,则反应越完全。停留时间通常是指从流体进入反应器时开始, 到其离开反应器为止的这一段时间。显然对流动反应器而言,停留时间不象 间歇反应器那样是同一个值,而是存在着一个停留时间分布。造成这一现象 的主要原因是流体在反应器内流速分布的不均匀,流体的扩散,以及反应器 内的死区等。停留时间分布的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程,而且应用于涉及流动过程的其它领域。 它也是反应器设计和实际操作所必不可少的 理论依据。(一) 实验目的1通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。2掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。3学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。(二) 实验原理停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是:在 反应器入口以一定的方式加入示踪剂, 然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度 的变化,间接地描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入方式有脉冲 输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。脉冲输入法是在极短的时间内,将示踪剂从系统的入口处注入注流体,在不影 响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。与此同时,在反应器出口检 测示踪剂浓度c(t)随时间的变化。整个过程可以用图1形象地描述。CO(t)图1脉冲法测停留时阖分布由概率论知识可知,概率分布密度函数 E(t )就是系统的停留时间分布密度函数。因此,E(t)dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。在反应器出口处测得的示踪剂浓度 c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。由 响应曲线就可以计算出E (t)与时间t的关系,并绘出E (t)t关系曲线。 计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算,即Qc(t)dt=mE(t)dt(1)式中Q表示主流体的流量,m为示踪剂的加入量。示踪剂的加入量可以用下式 计算在Q值不变的情况下,由(1)式和(2)式求出:E( 1)= J(3)0-c(t)dt关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数 F(t),即F( t ) = : E(t)dt(4)用停留时间分布密度函数E (t)和停留时间分布函数F (t )来描述系统的停留时间,给出了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分 布之间的差异,还需要引入另外两个统计特征值,即数学期望和方差。数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t,即-ntE(t)dt:0 tE(t)dt(5)E(t)dt 0方差是和理想反应器模型关系密切的参数。它的定义是:2 :】2 2G2 二 0 t2E(t)dt -t2(6)对活塞流反应器ct2 = 0 ;而对全混流反应器 门2二己;对介于上述两种理 想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。多釜串联模型中的模型参数N可以由实验数据处理得到的ct2来计算。N=当N为整数时,代表该非理想流动反应器可以用 N个等体积的全混流反应 器的串联来建立模型。当N为非整数时,可以用四舍五入的方法近似处理,也 可以用不等体积的全混流反应器串联模型。、技术指标及流程示意图1-水箱; 2-水泵; 3-转子流量计; 4,5-KCL 的进样口罐;6,7-进水阀; 8-搅拌电机; 9-釜式反应器; 10-溢流口; ,.11-电导电极;多釜式反应器 直径110mm高120mm有机玻璃制成,3个。单釜式反应器 直径160mm高120mm有机玻璃制成,1个。搅拌马达25W转数90- 1400转/分,无级变速调节液体( 水) 流量 10-100 升/时。四、操作步骤1 、准备工作( 1 )配好饱和 KCL 液体待用。(2) 连接好入水管线,打开自来水阀门,使管路充满水。(3) 检查电极导线连接是否正确。2、操作(1) 打开总电源开关,开启入水阀
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