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邻苯二甲酸二丁酯的制备3d846918-6ebd-11ec-8107-7cb59b590d7d【实验目的】(1) 学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法(2)学习油水分离器的使用方法, 掌握减压蒸馏的操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(邻苯二甲酸酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸) 催化下反应得到。反应分为两个阶段。第一阶段是邻苯二甲酸酐醇解,得到邻苯二甲酸单 丁酯:这一步很容易进行,稍稍加热,待苯酐固体全熔后,反应基本结束。反应的第二阶段 是邻苯邻苯二甲酸二丁酯由二羧酸单丁酯和正丁醇酯化得到:这一步为可逆反应,反应较难进行,需用强酸催化和在较高的温度下进行,且反应时 问较长。为使反应向正反应方向进行,常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中 生成的水不断地从反应体系中除去。加热回流时,正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点 92.7C,含醇57.5%),共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层,上层为含20.1%水的 醇层,下层7.7%醇的水层,上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。考虑到副反应的发生,反应温度不宜过高,应控制在180C以下。否则,邻苯二甲酸 二丁酯将在强酸存在下分解:实际操作时,反应混合物的最高温度一般不超过160C。邻苯二甲酸二丁酯被广泛用作增塑剂,称为增塑剂DBP。它还可用作涂料、粘合剂、 染料、印刷油墨和织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐5.9G (0.04mol)、正丁醇12.5ml (0.12ml,在油水分离器中再加入12ml)、浓硫酸(0.2ml)、碳酸钠溶液(5%)饱和盐水无水硫酸镁三口烧瓶(100ml),圆底烧瓶(60ml),温度计(200C),分液漏斗(60ml),锥形瓶 (50ml,150ml各1只),球形冷凝管直形冷凝管,分水器(10ml)接液管实验步骤带有分水器的回流装置,分液装置,减压蒸馏装置。反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100ml三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5ml正丁醇和几粒沸石, 在振摇下缓慢滴加0.2ml浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。封闭加料口,另一 口插入一只200C的温度计(水银球应位于离烧瓶底0.50.8cm处)。缓慢升温,使反应混 合物微沸。约15min后,烧瓶内固体完全消失。继续升温到回流,此时逐渐有正丁醇和水 的共沸物蒸出,经过冷凝在分水器的底部,有小水珠逐渐流到分水器的底部,当反应温度 升到150C时便可停止加热,记下分水器中水的体积(注意:含有少量正丁醇)。记下反 应的时间(一般在1.52h)。当反应液冷却到70C以下时,拆除装置。将反应混合物倒入分离漏斗中,用5%碳酸 钠溶液中和,用20ml温饱和盐水冲洗有机层23次,直至有机层为中性,用无水硫酸镁 干燥分离出的油,直至澄清。用倾斜法除去干燥剂,将有机层倒入50ml圆底烧瓶中,用 水泵减压蒸发多余的正丁醇,最后用油泵减压蒸馏,收集180190C/1.33kpa(10mmhg) 或 200210C/2.67kpa(20mmhg)的部分,称重。表5.26-1邻苯二甲酸二丁酯的沸点与压力之间的关系压力/mmhg沸点 /C760340202002101018019051751802165170 注:1 mmhg133pa。测量了产品的折射率。测定了产物的红外光谱。邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱注意事项1为了保持浓硫酸的浓度,反应仪器尽量干燥。浓硫酸的量不宜太多,避免增加正 丁醇的副反应以及产物在高温时的分解。2.加热时,必须缓慢加热。只有在苯酐固体消失后,才能提高加热速度。否则,在高 温下,邻苯二甲酸酐会升华并粘附在瓶壁上,导致原料损失,影响收率。单酯形成后,必 须缓慢提高反应温度,回流反应,否则酯化速度太慢,会影响实验进度。如果加热到 140C 后加热速度非常慢,则添加一滴浓硫酸以促进加热。3反应终点控制:以分水器中没有水珠下沉为标志,但反应最高温度不得超过180C, 以在160C以下为宜。4产品用碱中和时,温度不得超过70C,碱浓度不得过高,否则会引起酯的皂化反应。 当然,中和温度不能太低,否则摇动时容易形成稳定的乳液,给操作带来麻烦。5.必须彻底洗涤粗酯,确保中性,否则在最后减压蒸馏时,因温度很高(180C), 若有少量酸存在会使产物分解,在冷凝管人 el 处可观察到针状的邻苯二甲酸酐固体结晶。安全提示邻苯二甲酸二丁酯:本品低毒。邻苯二甲酸酐:对皮肤和粘膜有局部刺激性,毒性中等。正丁醇:毒性与乙醇相似, 刺激性强,毒性低。浓硫酸:具有极强的吸水性和腐蚀性,接触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸性 腐蚀物品。
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