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化学实验步骤1.目的准确测量磷酸铁材料中磷和铁含量,以便于准确配料。适用于日照华轩新能源有限公司品质部检测磷酸铁材料中磷和 铁含量的测定。3. 环境及安全室温应保持25C,试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基 本安全规范。4. 工作指示4.1方法提要a)在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠 酮形成沉淀,过滤、干燥、称量,计算出磷酸铁中磷的含量。b)在酸性介质中,用二氯化锡将实验溶液中的大部分铁(III) 还原成铁(II)以钨酸钠溶液作为指示剂,以三氯化钛进一步将 铁(III)还原成铁(II),过量的钛还原鸨酸根生成(钨蓝),用 重铬酸钾氧化钨蓝使蓝色恰好褪去,然后以二苯胺磺酸钠为指示 剂,用重铭酸钾标准定溶液滴定溶液至稳定的紫色即为终点,根 据重铬酸钾标准溶液滴定溶液消耗计算得铁含量。4.2试剂与材料及溶液的配制:a)烧开的蒸馏水或去离子水纯硝酸硝酸溶液:1 + 1 (用AR级别硝酸配置)磷酸铁试样喹钼柠酮溶液:配制:a, 称取70g钼酸钠(AR级别)溶解于100ml水中;b, 称取60g柠檬酸(AR级别)溶解于150ml水和85ml纯硝 酸中;c, 在搅拌下将溶液a倒入溶液b中;d, 在100ml水中加入35ml纯硝酸和5ml喹啉(AR级别);e, 将溶液d倒入溶液c中,放置12h后,用玻璃砂漏斗过滤, 再加入280ml丙酮(AR级别),用水稀释至1000ml,混匀。 并贮存于聚乙烯瓶中。b) K2Cr2O7标准溶液(0.01667mol/L)SnCl 2溶液(100g/l)二苯磺酸钠指示剂(5g/l)钨酸钠溶液(10%)三氯化钛(2%)硫磷混酸浓HCl (分析纯)配制a) K2Cr2O7标准溶液的配制:准确称取约1.2258g,置于100ml烧杯中,用去离子水溶解后,定量转移至250ml容量瓶中定容摇匀,其浓度为0.01667 mol/Lob) SnCl2溶液的配制:称取10g SnCl2溶于溶解40ml浓热HCl中, 加水稀释至100ml (此溶液不稳定,现用现配)。c) 硫磷混合酸溶液的配制:将75ml浓H2SO4缓缓加入350ml水 中,加入75ml浓磷酸,混匀。二苯磺酸钠指示剂溶液的配制:称取0.5g二苯磺酸钠,溶解于 70ml水中,加入7ml H3PO4 (15+85),冷却后用水稀释至100ml 混匀,贮藏于滴瓶中。4.3仪器与设备:玻璃砂漏斗:G4级别,恒温干燥箱,抽滤装置等4.4分析步骤:一、试验溶液A的制备称取4g过筛后的试样,精确至0.0002g,记录m2,置于250ml 烧杯中,用少量水润湿,加入25ml盐酸,盖上表面皿,在通风 厨中低温加热溶解,用少量水冲洗表面皿,冷却后用慢速滤纸过 滤,滤渣用水洗涤57次,滤液转移至250ml容量瓶中,稀释 至刻度,摇匀。此为试验溶液A,供铁含量、磷含量测定用。二、磷含量的测定1、试验溶液的制备用移液管移取25ml试验溶液A,置于250ml容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。2、测定用移液管移取10ml此试验溶液,置于500ml锥形瓶中,加 入10ml硝酸溶液,加水至约100ml,缓慢加热煮沸,并保持微 沸5分钟,加入50ml喹钼柠酮溶液,保温,保温过程中适当摇 匀,使溶液澄清。冷却至室温,用预先在180摄氏度(45分钟) 干燥至质量恒定的玻璃坩蜗抽滤上层清液,用倾析法洗涤干净。 将玻璃坩蜗连同沉淀置于180摄氏度的电热恒温干燥箱中烘45 分钟,取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量,精确至 0.0002g,记录 m1o3、结果计算W1=m1x0.0140x100%m2 x(10/250)x(25/250)ml试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值m2试料的质量的数值取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结 果的绝对差值不大于0.2%0.01440-磷的原子量与磷钼酸喹啉分子量的比值三、铁含量的测定1、测定用移液管移取15ml试验溶液A,置于250ml锥形瓶中,加5ml盐酸,加热至近沸,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入氯化亚锡 溶液,至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色。加5滴钨酸钠指示液, 边摇边逐滴滴加三氯化钛溶液,至溶液呈浅蓝色,立即流水冷却。 加50ml水,用重铭酸钾标准滴定液滴至蓝色刚好退去,加水稀 释至100ml,加入10ml硫酸一磷酸混合溶液,加6滴二苯胺磺 酸钠指示液,用重铭酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色(30 秒不消失)为终点。注:如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色,则滴加过氧化氢 至溶液呈浅黄色2、结果计算W2=0.01667xVx55.85x6/1000x100%m2x15/250V一滴定试验溶液所消耗的重铭酸钾标准滴定溶液的体积的数值 m2试料的质量的数值取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结 果的绝对差值不大于0.3%四、铁磷比M=W1 X0.5545W2W1一铁的质量分数W2磷的质量分数0.5545一磷相对分子质量与铁相对分子质量的比值
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