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红曲黄酒综合实验设计方案感官评价一、实验目的对自酿红曲黄酒进行风味、质地、外观的描述性感官评价,熟悉掌握描述性感官评价的方法。二、实验原理通过品尝自酿红曲黄酒,对其风味、质地、外观进行描述性感官评价,每位评价员根据品尝结果在事先给出描述词汇中进行选择,并给样品的每种特性强度打分,统计每位评价员的实验结果,进行T检验,描绘出雷达图,判定其评价结果是否合理,从而得出小组结论。三、实验要求要求在光线明亮、无异味存在的环境中,进行实验,每位评价员在实验过程中相互隔离,独立完成实验,品尝事先给定的样品,对其风味、质地、外观进行描述性感官评价,并根据品尝结果在事先给出描述词汇中进行选择,并给样品的每种特性强度打分,将自己得到的结果写在记录上,统计每位评价员的实验结果,进行T检验,判定其评价结果是否合理,从而得出小组结论。实验后提交实验报告。四、实验准备1) 材料及样品制备(1) 材料:自酿红曲黄酒120mL(2) 样品制备:将酒分成8杯(3) 样品储藏:样品的温度应保持一致(4) 品评托盘:按实验人数、轮次数准备2) 品评表设计(1) 方法选择:描述性检验法(2) 样品编码:利用随机数表或计算机品评系统进行编码(3) 主控表:包括品评员编号、提供样品编号、品评表编号等(4) 品评表设计表1 感官评价记录表品评员 品评日期 感觉顺序强度 (1-5分)样品1样品2色泽澄清度香气酒度稠厚度酸味甜味苦味余味滞留度综合印象五、实验步骤样品品评打分汇总统计报告(1) 观察样品的颜色(2) 用直接嗅觉法评价样品的香气香气的评价方法:通过直接嗅觉法。评价员应闭上嘴巴,用鼻子吸嗅挥发气味,不规定吸嗅的方法,只要在适当的时间间隔内用同样的方式即可。(3) 品评口味将分成的红曲黄酒样品放入口中品尝,在口中停留足够再咽下。每次品尝后,用水漱口。以上各步骤进行结束后,立即在品评表中适当描述词处划钩。(4) 品评表汇总(5) 统计分析:采用统计学T检验方法进行数据处理,并根据计算数据绘制雷达图。(6) 结果报告:撰写实验报告数据汇总表品评员色泽香气口味澄清度酒度苦酸甜滞留度12345678910平均值标准方差最大值最小值T1T2六、注意事项注意样品的储藏,由于所用的样品是酒,可能有些风味感觉太强,所以要用心品评。理化检验红曲黄酒总糖的测定(铁氰化钾滴定法)一、实验原理 费林溶液与还原糖共沸,在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中亚铁氰化钾络合而呈黄色。以次甲基蓝为指示液,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。二、实验试剂与仪器试剂:盐酸,约1.14 g/mL 盐酸溶液,6mol/L 量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL。氢氧化钠溶液,200g/L 费林甲液:称取15.0 g硫酸铜(CuSO4 5H2O)及0.05g次甲基蓝,加水溶解并定容至1000mL,摇匀备用。费林乙液:称取50g酒石酸钾钠、54g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾,加水溶解并定容至1000mL,摇匀备用。葡葡糖标准溶液,1g/L 称取1.0000g经103105烘干至恒重的无水葡葡糖 (精确至0.1mg),加水溶解,并加5ml盐酸,再用水定容至1000mL,摇匀备用。甲基红指示液,1g/L 称取0.10g甲基红,溶于乙醇并稀释至100 mL 。仪器感量为0.1mg的分析天平感量为0.01g的分析天平电热干燥箱电炉:300W500W 三、操作步骤1、空白试验 准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于100mL锥形瓶中,加入9 mL葡萄糖标准溶液(1g/L),混匀后置于电炉上加热,在2min内沸腾,然后以45s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液,直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。2、样品的测定1)样品预处理:吸取试样2.00 mL10.00mL(控制水解液总糖量为1 g/L2 g/L)于100mL容量瓶中,加30 mL水和5 mL盐酸溶液(6mol/L),在6870水浴中加热水解15min。冷却后,加入2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至红色消失(近似于中性)。加水定容,摇匀,用滤纸过滤后备用。2)预滴定:准确吸取费林甲、乙液各5.00mL及5.00 mL样品水解液于100mL锥形瓶中, 摇匀后置于电炉上加热至沸腾, 用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。3)滴定:准确吸取费林甲、乙液各5.00mL及5.00 mL样品水解液于100mL锥形瓶中,加入比预滴定体积少1.00mL的葡萄糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时,滴入的葡萄糖标准溶液用量应控制在0.50 mL1.00 mL。 四、结果计算 按下式计算总糖的含量,结果的表述以算术平均值报三位有效数字: 式中:X 一样品中总糖的含量,g/L;V。一空白试验时,消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL;V一样品测定时,消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL;c一葡萄糖标准溶液的浓度,g/mL;n一样品的稀释倍数。所得结果表示至一位小数。五、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。(同一样品两次滴定结果之差不得超过0.10 mL。)红曲黄酒非糖固形物的测定一、实验原理试样经100105加热,其中的水分、乙醇等可挥发性物质被蒸发,剩余的残留物即为总固形物。总固形物减去总糖即为非糖固形物。二、实验仪器1)天平:感量0.0001g2)电热干燥箱:温控13)干燥器:内装盛有效干燥剂三、实验步骤吸取试样5mL于已知干燥至恒重的蒸发皿(或直径为50mm、高30mm称量瓶)中,放入1032电热干燥箱烘干4h,取出称量。四、计算 试样中总固形物含量按式(1)计算:(1)式中:X1试样中总固形物的含量,单位为克每升(g/L);m1蒸发皿(或称量瓶)和试样烘干至恒重的质量,单位为克(g);m2蒸发皿(或称量瓶)烘干至恒重的质量,单位为克(g);n 试样稀释倍数:V 吸取试样的体积,单位为毫升(mL)。试样中非糖固形物含量按式(2)计算: X=X1X2 (2)式中:X试样中非糖固形物的含量,单位为克每升(g/L);X1试样中总固形物的含量,单位为克每升(g/L);X2试样中总糖的含量,单位为克每升(g/L)。所得结果表示至一位小数。五、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。红曲黄酒PH的测定 一、实验原理 将玻璃电极和甘汞电极浸入试样溶液中,构成一个原电池。两极间的电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势,即可得到试样溶液的pH。二、实验仪器 酸度计(精度0.01),备有玻璃电极和甘汞电极(或复合电极)。三、实验步骤 1)按仪器使用说明书调试和校正酸度计。2)用水冲洗电极,再用试液洗涤电极两次,用滤纸吸干电极外面附着的液珠,调整试液温度至251,直接测定,直至pH读书稳定1min为止,记录。或在室温下测定,换算成25是的pH。所得结果表示至小数点后一位。四、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。红曲黄酒中氧化钙的测定(高锰酸钾滴定法) 一、实验原理试样中的钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀。将沉淀滤出,洗涤后,用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根,根据高锰酸钾溶液的消耗量计算试样中氧化钙的含量。二、实验试剂与仪器试剂: 甲基橙指示液(1g/L): 称取0.10g甲基橙,用水溶解并稀释至100ml。氢氧化铵溶液(1+10): 1体积氢氧化铵加入10体积的水,混匀。硫酸溶液(1+3): 1体积硫酸+3体积水高锰酸钾标准溶液(0.01mol/L): 按GB/T 601配制与标定。临用前,准确稀释10倍。饱和草酸铵溶液、浓盐酸仪器:电炉(300500W)、滴定管(50ml)三、实验步骤准确吸取试样25ml于400ml烧杯中,加水50ml,再依次加入甲基橙指示液3滴、盐酸2ml、饱和草酸铵溶液30ml,加热煮沸,搅拌,逐滴加入氢氧化铵溶液直至试液变为黄色。 将上述烧杯置于40温热处保温2h3h,用玻璃漏斗和滤纸过滤,用500ml氢氧化铵溶液分数次洗涤沉淀,直至无氯离子(经硝酸酸化,用硝酸银检验)。将沉淀及滤纸小心从玻璃漏斗中取出,放入烧杯中,加沸水100ml和硫酸溶液25ml,加热,保持6080使沉淀完全溶解。用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色并保持30s为终点。记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积V1 。同时用25ml水代替试样作空白试验,记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V0 。四、计算 试样中氧化钙的含量(所得结果表示至一位小数):X= (V1 -V0)c0.028 1000 V2式中: X试样中氧化钙的含量(g/L); V1测定试样时,消耗0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的体积(mL); V0空白试验时,消耗0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的体积(mL); c高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L); 0.028氧化钙的摩尔质量的数值(g/mol);V2吸取试样的体积(mL)五、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。红曲黄酒中-苯乙醇的测定一、实验原理 试样被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测各组分在气、液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰检测器中被检测,依据色谱图各组分的保留值与标样作对照定性;利用峰面积,按内标法定量。二、实验试剂与仪器试剂:乙醇溶液(15%vol):吸取15ml乙醇(色谱纯),加水稀释至100ml,摇匀。-苯乙醇标准溶液(2%vol):吸取-苯乙醇(色谱纯)2ml,用乙醇溶液定容至100m
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