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有机化学实验一、有机化学实验的一般特点1加热方法的变化 水浴加热的特点:2产物一般需分离提纯3温度计的使用 注意温度计的位置4常用到冷凝、回流装置*二、有机制备反应 1乙烯的制备(1)装置(2)反应原理、浓硫酸的作用 可能的副反应(3)气体收集(4)实验现象及解释 2乙炔的制备(1)装置 不能使用启普发生器。为什么?(2)反应原理 3乙酸乙酯的制备(1)装置(2)反应原理、浓硫酸的作用(3)饱和碳酸钠溶液的作用:减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差,有利于液体分层。 4溴苯的制备*(1)装置(2)反应原理(3)溴苯的提取5硝基苯的制备*(1)装置(2)反应原理、浓硫酸的作用(3)浓硝酸与浓硫酸应这样混合?三、有机分离、提纯实验1分液用于两种互不相溶(密度也不同)的液体的分离。2蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。3洗气用于气体的吸收。一般用液体吸收(即洗气)、也可用固体吸收。其他不常用的还有如:盐析、渗析、过滤等四、有机性质实验1卤代烃水解及卤原子的检验 注意水解后溶液的酸化2银镜反应 注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去3糖类水解及产物的检验 注意产物检验前用碱溶液中和酸五、有机定量实验 乙醇分子结构的确定练习1经测定乙醇的分子式为C2H6O。由于有机化合物普遍存在同分异构现象,推测乙醇的结构可能是下列两种之一:为确定其结构,应利用物质的特殊性质进行定性、定量实验。现给出乙醇、钠反应装置图,请回答下列问题:(1)学生甲得到一组数据:根据以上数据推断乙醇的结构应为_(用、表示 ),理由是_。(2)学生乙分别称量4.60g乙醇进行多次实验,结果发现已排到量筒内的水作为生成氢气的体积换算成标准状况后都小于1.12L。如果忽略量筒本身及读数造成的误差,那么学生乙认为是由于样品中含有少量水造成的,你认为正确吗?答:_(填“正确”或“不正确”)。如果你认为正确,请说明理由;如果你认为不正确,那么产生这种情况的原因应是什么?答:_。(3)学生丙认为实验成功的关键有:装置气密性良好;实验开始前准确确定乙醇的量;钠足量;广口瓶必须充满水;氢气的体积的测算方法、数值准确。其中正确的有_(填序号)(4)学生丁不想通过称量乙醇的质量来确定乙醇的量,那么他还需要知道的数据是_。(5)实验后四名学生从乙醇的可能结构分析入手对乙醇与钠的关系进行讨论,如果乙醇的物质的量为n mol,那么对钠的物质的量取值要求必须是_。 练习21,2 - 二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18g/cm3,沸点131.4,熔点9.79,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂.在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水).填写下列空白:(1)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式. (2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞请写出发生堵塞时瓶b中的现象 。(3)容器c中NaOH溶液的作用是: 。(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多.如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因 . 。练习3如图是制备乙酸乙酯的实验装置。圆底烧瓶中应装有_烧瓶上接有球形水冷凝器。小心加热,使烧瓶内的液体沸腾,反应一段时间后将烧瓶内液体倒入装有饱和碳酸钠溶液的锥形瓶中,瓶中的无色液体分成两层。(1) 球形水冷凝器的作用是_, 球形水冷凝器与普通的直形水冷凝器相比,具有的优点是_, 冷凝器a口是冷却水的_(进口或出口)(2)分离锥形瓶中的液体应用_(填仪器名称)(3)若从锥形瓶中取试样,在其中加入少量碘片,将在_层液体中显红棕色,原因是_(4)若从锥形瓶中取试样,在其中滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液,发现水层中的紫红色逐渐褪去,原因是_练习4现有苯酚的乙醇溶液。若用该溶液回收苯酚,可供选择的操作有:加适量盐酸 蒸馏 过滤 分液 加足量NaOH溶液 加足量FeCl3溶液 加适量乙酸和浓硫酸混合液 加足量浓溴水加热通入过量CO2。正确的操作步骤是 ( )A. B. C. D.练习5为了证明甲酸溶液中含有甲醛,正确的操作是 ( )A.滴入石蕊试液B.加入金属钠 C.加入银氨溶液(微D.加入氢氧化钠溶液后加热蒸馏,在馏出物中加入银氨溶液(微热)练习6下列实验操作中,正确的是 ( )A.在相对过量的氢氧化钠溶液中滴入少量硫酸铜溶液以配制氢氧化铜B.在稀氨水中逐渐加入稀的硝酸银溶液来配制银氨溶液C.试管里加入少量淀粉,再加入一定量稀硫酸,加热34分钟,然后加入银氨溶液,片刻后管壁上有“银镜”出现D.溴乙烷在氢氧化钠溶液的存在下进行水解后,加入硝酸银溶液,可检验溴离子的存在【典例解析】 1实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在5560条件下生成。(1)实验时选用的加热方式是()A酒精灯直接加热 B热水浴加热 C酒精喷灯加热(2)选择该种加热方式的优点是_。2(2011浙江高考)下列说法不正确的是( )A变色硅胶干燥剂含有CoCl2,干燥剂呈蓝色时,表示不具有吸水干燥功能B“硝基苯制备”实验中,将温度计插入水浴,但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C“中和滴定”实验中,容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用,滴定管和移液管用蒸馏水洗净后,必须干燥或润洗后方可使用D除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶3为达到预期的实验目的,下列操作正确的是 ( )A为除去苯中的少量苯乙烯,向混合物中加入适量的溴水后过滤B向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液,振荡、分液,分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸C称取19.0 g SnCl2,用100 mL蒸馏水溶解,配制1.0 molL1SnCl2溶液D用氢氧化铜粉末检验尿糖4下列物质中,既能因发生化学反应使溴水褪色,又能使酸性KMnO4溶液褪色的是( )SO2CH3CH2CHCH2A B C D5苯环结构中,不存在碳碳单键和碳碳双键的简单交替结构,可以作为证据的事实是( )苯不能使酸性KMnO4溶液褪色苯中碳碳键的键长均相等苯能在加热和催化剂存在的条件下氢化生成环己烷经实验测得邻二甲苯仅有一种结构苯在FeBr3存在的条件下,同液溴可发生取代反应,但不因化学变化而使溴水褪色A B C D6把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯火焰上加热,看到铜丝表面生成黑色的_,再迅速把铜丝插入盛有乙醇的试管里,看见铜丝表面_,反复多次,试管内有 _气味的_生成。其反应的化学方程式为:_;反应中乙醇被_(填“氧化”或“还原”)。7把1体积CH4和4体积Cl2组成的混合气体充入大试管中,将此试管倒立在盛Na2SiO3溶液的水槽里,放在光亮处,片刻后发现试管中气体颜色_,试管中的液面_,试管壁上有_出现,水槽中还观察到_。8(2010江苏高考)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45反应1h 。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。(l)上述实验中过滤的目的是 。(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于 层(填“上”或下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有 。(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂n(催化剂)硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率(%) n(甲苯)对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是 。与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。9(2011江苏高考)草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下: 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在5
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