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【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流实验二 食盐溶液中氯含量的测定(1).精品文档.实验二 食盐溶液中氯含量的测定 一、目的1掌握电位滴定法测定氯含量的原理和方法。2学会绘制电位滴定曲线以及终点体积的确定。3学会使用电位滴定计。二、原理电位滴定法是以电位突跃来确定终点的方法。在本实验被测溶液中插入银电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极组成工作电池,滴定剂AgNO3溶液不断滴入被测溶液中,随着滴定剂不断加入,Ag+离子浓度逐渐增加,即pAg(-lgAg+)逐渐变小。在计量点附近pAg发生突跃。由于银电极的电位与pAg有线性关系。故pAg的突跃引起了银电极电位的突跃(或两电极电位差的突跃),从而指示滴定终点。以E(V)为纵坐标,加入滴定剂的体积为横坐标,绘制E-V曲线。作两条与滴定曲线两拐点相切的450倾斜的直线,等分线与曲线的交点即为终点。由交点作横坐标的垂线,垂足点所示的体积即为消耗标准溶液的体积,也可作E/V-V曲线或二次微商法求算终点消耗滴定剂体积。由于AgCl沉淀吸附溶液中的银离子而带来误差,在此试液中加入固体硝酸钡,可以抑制这种吸附作用。三、试剂与仪器试剂:AgNO3标准溶液(0.01000mol/L),Ba(NO3)2(s),NaCl试液(约0.01mol/L),HNO3(6.0mol/L)。仪器:216型银电极,217型饱和甘汞电极,磁子,酸式滴定管(50ml),移液管(25ml),烧杯(150ml),ZDJ5型自动电位滴定仪。四、 操作步骤1.准备工作在125mL滴定液瓶中装入0.01000mol/L 的AgNO3溶液,另,将一个100mL烧杯放置于搅拌器上,选择清洗键,清洗滴定管、输液管:6次以上。2.清洗、安装电极及电极处理a.银电极:216型b.参比电极:217型:a):下套:3mol/LKNO3 b): 上盐桥:拔掉橡皮套,清洗活化电极分别将银电极和参比电极插入电极插口和溶液杯支架。3.取被测样品吸取25.00mlNaCl试液于150ml小烧杯中,加25.0ml蒸馏水,滴入3滴6.0mol/LHNO3,加0.1g Ba(NO3)2,温热溶解后冷却到室温。将烧杯置于磁力搅拌器的圆盘上,放入搅拌子,然后安装在溶液杯支架上。4.仪器设置按滴定键进入滴定模式选择预滴定选择mV滴定选择:确认键进行参数设置 搅拌键进行参数设置5.滴定参数设置后,开始滴定,找到终点后仪器会鸣叫三声,确定终点体积,最后求出试液中氯的含量,以g/L表示。样品的浓度值按以下公式计算:其中:C表示样品浓度;CS表示滴定剂浓度;VEP表示对应终点所消耗的滴定剂体积;V0表示样品体积。6.滴定完毕仪器的处理a. 选择清洗键,用清洗液或净水清洗仪器滴定管、输液管。b. 关闭电源c. 清洗电极:用滤纸擦干净附着在电极表面的AgCl,然后用净水冲洗干净放回电极盒。d. 处理废液:AgCl废液回收e. 安放附件注意事项:(1)电极插入试液,不能离杯底太近,以免磁子碰坏电极。(2)饱和甘汞电极为双盐桥电极,内管必须浸没在外管的KNO3溶液中,外管与内管要接牢,以免外管松脱掉下。(3)滴入AgNO3标准溶液的体积,刚开始时可大些,接近终点时(此时E值较大),每次体积应小些。(4)测定完毕,勿忘将磁子从溶液中取出洗净。 五、思考题1叙述电位滴定法的操作要领。2采用电位滴定法测定氯含量与沉淀滴定法测定氯含量各有什么特点?附图ZDJ5型自动滴定仪是基于单片机和改进的串行总线开发的模块化组合滴定仪,滴定仪分滴定单元模块、检测单元模块和控制单元模块。如下图所示:电位检测单元容量滴定单元搅拌器ZDJ5型自动滴定仪
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