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盐湖卤水常规分析方法目 录1. 钾含量测定-四苯硼钾重量法 -32. 钾含量测定-四苯硼钠容量法 -43. 钾、钠含量的测定-火焰原子吸收光度法 -54. 钾、钠的测定火焰光度法 -7 5. 碳酸锂含量的测定-酸碱滴定法 -96. 硫酸根含量测定-重量法 -107. 硫酸根含量测定-容量法1 - 128. 硫酸根含量测定-容量法2 -139. 硫酸盐的测定-硫酸钡比浊法 -14 10. 氯根含量测定银量法 -1511. 氯根含量测定-银量电位滴定法 -1612. 氯根含量测定-汞量法 -1813. 水分测定-卡尔费休法 -2114. 水分测定-烘干称量法 -2315. 水不溶物含量的测定 -2316. 酸不溶物的测定-重量法 -2417. 酸碱度的测定-pH酸度计法 -2518. 钙 、镁的测定EDTA容量法 -2519. 钙含量的测定-火焰原子吸收光谱法 -2720. 镁含量的测定-火焰原子吸收光谱法 -2821. 硼的测定中和法 -3022. 硼的测定H酸-甲亚胺分光光度法 -3123. 萃余液中微量硼的测定H酸-甲亚胺分光光度法 -3324. 硼的测定离子选择性电极法 -3425. 铁含量的测定1-邻二氮杂菲分光光度法 -3526. 铁含量的测定2-邻菲啰啉分光光度法 -3627. 硫化物含量的测定-还原滴定法 -3828. 硫酸盐的测定-还原滴定法 -4029. 碳酸根、碳酸氢根与氢氧根的测定 -4330. 锅炉水质分析 -4431. 氯化物的测定-硝酸银容量法 -4732. 钡含量的测定-分光光度法 -4833. 钡含量的测定-氧化还原滴定法 -4934. 钡含量的测定-重量法1 -5035. 钡含量的测定-重量法2 -5136. 锂的测定火焰光度计法 -5237. 锂的测定-火焰原子吸收分光光度法 -5338. 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定中和法 -5439. 工业合成盐酸的测定中和法 -5540. 生石灰中有效钙的测定 -5641. 滴定分析用标准溶液的制备与标定 -5742. 附表 -67钾含量测定-四苯硼钾重量法1.原理:在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以螯合其它微量阳离子,钾与四苯硼钠反应生成四苯硼酸钾沉淀,经过滤、洗涤后,干燥称重。2.试剂和材料:2.1 氢氧化钠溶液:(NaOH)=200g/l;2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:(EDTA)=40 g/l;2.3 四苯硼钠溶液:(四苯硼钠)=15 g/l;2.4 四苯硼钠洗液:(四苯硼钠)=1.5 g/l;2.5 酚酞指示剂:(酚酞)=5 g/l , 称取0.5g酚酞溶解于100ml无水乙醇中。3.仪器:3.1 通常实验室用仪器;3.2 玻璃坩埚式滤器:4号,30ml;3.3 恒温干燥箱:能维持1205。4.分析步骤:称取试样5.0g(称准至0.0001g),置于250ml容量瓶中,加入约100ml水,摇动使试样溶解,再用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去最初几毫升滤液,保留滤液供测定氧化钾含量用。吸取10.00ml滤液到200mL烧杯中,用水稀释至约50ml,加10mlEDTA溶液和5滴酚酞指示剂,逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1ml。加热微沸15min,使溶液始终保持红色。在不断搅拌下,缓慢滴加四苯硼钠溶液30ml,继续搅拌1min,迅速冷却至室温,静置15min。于1205下干燥恒重的滤器用倾泻法过滤,以四苯硼钠洗液用倾泻法反复洗涤沉淀57次,每次约用洗涤液5ml,直至将沉淀全部转移到滤器中,用少量洗涤液洗涤烧杯,最后用水洗涤烧杯两次,每次用水约5ml。将盛有沉淀的滤器置于1205的干燥箱中,待温度达到后保持干燥90min,移入干燥器内冷却至室温,称重。5.空白试验:在测定的同时,除不加试样外,按同样的操作步骤,同样试剂、溶液和用量,进行平行操作。6.分析结果计算:氧化钾(K2O)含量,以质量分数(%)表示,按下式计算: (m1-m2)0.1314(K2O)/% = -100 ms V1/ V0式中:m1试样所得四苯硼酸钾沉淀质量, g ; m2空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量, g ;V0配制试液的体积,ml;V1分取试液的体积,ml; ms试样质量, g;0.1314四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.允许差:平行测定结果的绝对差值不大于0.39%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.73% 。钾含量测定-四苯硼钠容量法1. 原理:在中性或碱性溶液中,钾离子与四苯硼离子反应,定量生成四苯硼酸钾沉淀物,反应是放热的。在氢氧化钠-甲醛溶液存在下可有效地排除铵离子的干扰。2. 试剂:2.1 松节油。2.2 甲基红指示剂:=5g/l,0.5g甲基红指示剂溶于100ml 20%乙醇溶液; 2.3 NaOH 溶液:(NaOH)=100g/l;2.4 达旦黄指示剂:=5g/l,水溶液;2.5 乙二胺四乙酸二钠盐溶液:(EDTA)=100g/l;2.6 钾标准溶液:( K+)= 1mg/ml,准确称取已在500灼烧2h的基准氯化钾1.9068g,溶解后用去离子水稀释到1000ml;2.7 四苯硼钠(STPB)溶液:10mg/ml,称取10克STPB溶到500800ml水中,加入2克AlCl3溶解后,加入甲基红指示剂12滴,再滴加NaOH溶液至溶液红色褪去而呈黄色(此时AlCl3水解生成Al(OH)3沉淀迅速下降),摇匀,放置48h后过滤,稀释到1000ml即可。2.8 季铵盐(CTAB) 标准溶液:3.5g/l, 称取17.5g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加250ml乙醇溶解,再加水稀释到5000ml ;季铵盐标准溶液的标定:取5.00ml K+标准溶液于250ml锥形瓶中(同时做23个空白实验),加入10% EDTA 溶液5ml(掩蔽Ca2+ ,Mg2+),再加入NaOH 溶液2ml(EDTA在碱性条件下与Ca2+ Mg2+反应)加水稀释到3040ml左右,然后边摇边准确加入四苯硼钠溶液10ml,静置10min后,加15滴松节油(分散剂,防萃取剂:减缓季铵盐萃取指示剂),加入达旦黄指示剂23滴,用季铵盐标准溶液滴到粉红色为终点(V1)(空白用去的季铵盐标准溶液为V0)。 季铵盐标准溶液对钾的滴定度,按下式计算: cV T = V0-V1式中: T-季铵盐标准溶液对钾的滴定度,mg/ml; c-钾标准溶液浓度,mg/ml; V-吸取钾标准溶液体积,ml; V0-滴定空白消耗季铵盐标准溶液体积,ml; V1-
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