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.wd.课程设计题 目间苯二胺课程设计学 院化学化工学院专 业化学工程与工艺班 级 化工xxx班 学 生xxx学 号 xxxxx指导教师化学工程系课程指导小组二一一年十二月十八日学院 化学化工学院 专业 化学工程与工艺学生xxx学号xxxxxxxxxxxx设计题目 间苯二胺的课程设计一、课程设计的内容主要内容为间苯二胺的合成工艺设计。通过多种工艺的对比,确定较优的工艺路线,绘制出工艺流程图、反响釜相关图纸,并进展经济核算。二、课程设计的要求1.查阅国内外的相关文献不得少于5篇,完成课程设计任务。2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书,要求工艺设计合理;绘制出必要的设计图纸。3. 完成课程设计的撰写。三、文献查询方向及范围1利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询卟啉在流动注射化学中的应用等中英文文献与硕博论文。2主要参考文献1 强计来. 高品质间苯二胺生产工艺的研究J. 天津大学, 2002.02.13: 3-152 滕俊江, 李英春, 王现稳. 间二硝基苯催化加氢制备间苯二胺J. 青岛科技大学学报(自然科学版). 2003, 24(zl)3 任效东, 张莉. 间苯二胺的合成. 山西化工. 2003,23(2)4 Yu Z K, Liao S J, Xu Y. Hydrogenation of nitroaromatics by polymer-anchored bimetallic palladium-ruthenium and palla-dium-platinum catalysts under mild conditionsJ. 19975 高兰玲, 周翠文, 樊晓伟, 甘黎明, 杨慧伶.制备间苯二胺工艺的研究与应用J. 兰州石化职业技术学院学报, 2010,10(2)目录1 前言 .11.1性质及用途 .11.1.1间苯二胺的性质.11.1.2间苯二胺的用途 .11.2产品市场情况.21.3产品工艺介绍 .31.3.1传统生产工艺 .31.3.2杜邦公司生产工艺.41.3.3苯胺直接氨化法 .52 工艺设计.62.1间苯二胺生产方法.62.1.1精制原料.62.1.2 精制产品 .62.2工艺路线的设计.62.3 工艺流程图 .93 可行性分析 . 103.1工艺可行性分析 .103.2 经济可行性分析 .10结论.12参考文献.131前言1.1性质及用途1.1.1间苯二胺的性质中文名:间苯二胺别名:间二氨基苯;1 ,3二氨基苯 1 ,3苯二胺英文名: m-Phenylenediamine 分子式(Formula): C6H8N2 构造式:C6H4(NH2)2分子量(Molecular Weight): 108.14间苯二胺的构造外观Appearance: 灰色至浅棕色结晶 物化性质(Physical Properties) 偶合值:99.50%;真空枯燥后熔点:62;相对密度:1.0696;绝对密度20:1.139千克每立方米。熔点:63-64;沸点:282-284折射率:1.6339纯品性状:白色针状结晶。熔点:65,沸点:287,135-140 (0.065kPa)。相对密度:1.139。溶于乙醇、水、氯仿、丙酮、二甲基酰胺,微溶于醚、四氯化碳,难溶于苯、甲苯、丁醇。在空气中不稳定,易变成淡红色。毒性:有毒。41.1.2 间苯二胺的用途由于间苯二胺具有较强的双偶氮化和偶氮化能力,因此染料工业中广泛用作合成偶氮染料、毛皮染料、活性染料和硫化染料的中间体。随着世界染料工业生产和贸易中心的东移,给我国的染料工业开展创造了极好的机遇。近年来,我国染料工业得到长足开展,染料工业快速开展和更新换代以及出口的需求,给作为染料中间体的间苯二胺的生产提供了很好的开展机遇。除以上用途外,间苯二胺同时还应用于媒染剂、 染发剂、显色剂、橡胶配合剂、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂以及金属溶解剂等的合成。近年来,由间苯二胺与苯二甲酰氯合成芳香聚酰胺树脂的生产得到快速增长。芳香聚酰胺树脂是一种高强度、高模量的新型合成纤维,由于其具有优异的物理、化学性能,尤其是耐热性能,已广泛应用于宇航、 导弹、 船舶、汽车等国防和现代工业领域中。该类树脂的飞速开展,成为间苯二胺的一新兴应用领域。此外,间苯二胺在矿物酸存在下还可以水解合成间苯二酚。1.2 产品市场状况我国目前间苯二胺生产企业有20多家,实际开工企业缺乏10家,开工装置主要采用了催化加氢新工艺,该工艺规模较大。目前国内局部生产企业见表1。表1 国内间苯二胺局部生产厂及规模生产厂家产能/吨/年生产方法浙江龙盛集团股份25000催化加氢法山东鲁化天九华工6000催化加氢法江苏洪泽大洋化工6000催化加氢法安徽海丰精细化工股份公司3000催化加氢法山东富源化工3000催化加氢法天津华士化工3000催化加氢法南京六合雄州有机化工厂3000铁粉法辽阳滨河化工厂3000铁粉法湖北武穴市燕江化工3000铁粉法铁岭市康宁染料厂2000铁粉法江西浔朋化工1500铁粉法截止2002年,国内间苯二胺生产全部采用铁粉法。浙江龙盛集团股份与浙江工业大学合作,在2003年采用浙江工业大学催化加氢新工艺率先建成了一套3000吨/年装置。2004年国内间苯二胺年需求量、生产量估计分别 在2.2万吨和1.8万吨左右,出口量估计在3000吨左右。目前国内对间苯二胺的应用在不断扩大,烟台氨纶厂的芳纶生产线已建成投产,需要高品质的间苯二胺。催化加氢法已能满足高品质问苯二胺的需求。预计2005年国内间苯二胺的需求量在2.5万吨左右,由于新的催化加氢装置纷纷建成投产,目前已经出现供大于求的状况。拟建间苯二胺装置要慎重。国外,美国DuPont公司、日本MitsuiChemicals公司和德国Bayer公司是间苯二胺主要生产商。随着染料行业转移到以中国为首的亚洲开展中国家后,欧洲、 日本和美国等兴旺国家间苯二胺产量萎缩。目前国外间苯二胺生产规模较大的企业主要是美国DuPont,年产量约2万吨左右,主要是纯度高的聚合级间苯二胺,用于生产芳纶.我国催化加氢法生产的间苯二胺产品质量已经完全到达美国DuPont公司产品质量标准,并已成功用于芳纶产品的生产。与DuPont公司相比,我国间苯二胺产品具有明显的价格优势,完全可以走出国门参与高品质市场的竞争,这方面前景广阔。11.3 产品工艺介绍1.3.1第一种间苯二胺的生产工艺传统生产工艺(1)工艺原理硝基苯通过硝化制得混合二硝基苯、后者经精制、复原、蒸馏即得间苯二胺,其反响方程式如下。即硝基苯硝化:副反响:二硝基苯精制:间二硝基苯复原:2生产工艺流程简述将发烟硫酸和硝酸按一定比例混合后参加硝化罐内,然后将经废酸提取过的含有二硝基物的硝基苯,在2070范围内缓慢投入硝化罐内进展硝化反响,投完后升温至100保温1小时,当凝固点合格后用少量的水稀释,静置后把废酸转入提取罐,用下批的硝基苯进展提取。熔融的二硝基苯加液碱中和使pH为7.58.5,参加亚硫酸钠溶液进展精制,保温4hr待凝固点到达88以上后,用水降温洗涤3遍,洗涤水排入地沟,精制过的二硝基苯打入复原高位槽。在复原罐中参加底水、铁粉和盐酸升温至100以上,将复原高位槽内的二硝基苯徐徐投入复原罐内进展复原反响,反响完毕后,用纯碱溶液中和,使物料pH值为7.58.5,过滤,滤液经浓缩后减压蒸馏,即得熔铸体间苯二胺成品。1.3.2第二种间苯二胺的生产工艺美国杜邦公司的生产工艺31工艺简述生产工艺与我国不同之处在于硝基苯硝化后所得的二硝基苯不精制,直接复原,精馏,防氧,造粒得到高品质的白色粒状间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺产品。工艺参数如表2所示:表2美国杜邦公司的生产工艺参数变量1 Colum2 Colum最小塔板数222实际塔板数445最少回流比1410.00001实际回流比1550.3进料位置153塔径21.5压力0.40.4材质316 ss316 ss2间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺产品的质量标准间苯二胺(MPD)的质量标准间苯二胺的含量:999外 观:白色粒状凝 固 点:62邻苯二胺的含量:200ppm (气相色谱法)对苯二胺的含量:l00ppm (气相色谱法)1.3.3第三种间涨二胺的生产正艺苯胺直接氨化法2其反响方程式如下,即以镍和镍氧化物为催化剂,控制反响温度250500、反响压力29.439.2Mpa,所得反响物为苯二胺混合物,其间位异构体占74.5%,临位异构体占21.8%,对位异构体占3.7%,由于该方法收率低,反响温度和压力高,而且混合胺又需别离,因此没有工业化。2 工艺设计2.1间苯二胺生产方法目前已见报道的生产方法大致分为两类:(1)精制原料,即和传统工艺一样把粗制的间二硝基苯精制成高纯度的间二硝基苯,然麟将其复原制备高品质的间二硝基胺。(2)精制产品,此方法和传统王艺有所区别,是将粗制间二硝基苯直接复原,然后再精制
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