GMP管理文件题 目双黄连口服液（成品）检验操作规程制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量3生效日期分发单位质量管理部、综合办公室、生产部一、目 的：为规定双黄连口服液生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。二、适用范围：适用于双黄连口服液成品的检验。三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员四、 正文：【质量标准】 见双黄连口服液成品内控质量标准【检验内容】【性状】本品为棕红色的澄清液体，久置可有微量沉淀；味微苦。【鉴另U】（1）取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄苓苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制 成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验， 吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合 剂的硅胶GF254薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（8.5： 2.5： 2）的 上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品 溶液，另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟， 滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种 溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄 层板上，以三氯甲烷-甲醇（5： 1）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，日光下检视， 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。【检查】pH值应为5.0-7.0相对密度应不低于1.02.其他 应符合合剂项下的有关各项规定。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 甲醇-水-冰醋酸（50： 50： 1）为流动相，检测波长为274nm，理论 板数按黄苓苷峰计算应不低于1500.对照品溶液的制备 精密称取黄苓苷对照品10mg，置100ml量瓶中， 加50%甲醇适量，置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度， 摇匀，即得。供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲 醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度， 摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相 色谱仪，测定，即得。本品含黄苓按黄苓苷计，每1ml不得少于8mg。