染整工艺实验（I）武汉科技学院化工学院二零零七年一月目录实验1棉纤维聚合度的测定1实验2染料溶液浓度的测定6实验4纤维素醛基含量的测定19实验5纤维素羧基含量的测定 22一、实验目的22二、实验原理22三、实验用品 22四、实验内容及步骤23实验6 羊毛损伤程度的测定25一、实验目的25二、实验原理25三、实验用品26四、实验内容及步骤 26实验7 粉状染料的辨别28.28.28一、实验目的二、实验原理三、实验用品28四、实验内容及步骤 28实验8 纤维的辨别.31一、实验目的 31二、实验原理31三、实验用品32四、实验内容及步骤32.35实验9 棉织物上染料的辨别一、实验目的 35二、实验原理 35三、实验用品 35四、实验内容及步骤35实验1棉纤维聚合度的测定一、实验目的一、掌握粘度法测定棉纤维聚合度的大体原理和方式；二、掌握聚合度的计算方式；3、掌握乌氏粘度计的利用方式。二、实验原理聚合度是高聚物的一个重要性能指标。天然纤维、化学纤维均是高聚物的 集合体，掌握纤维材料聚合度的相关知识，对于从事纺织行业的科技工作者来 讲，具有重要的意义。如棉纤维在强的无机酸的作用下，会发生猛烈的降解， 聚合度大为下降。只有了解这些信息，掌握聚合度的转变及测试方式，才能制 定出合理的印染加工工艺。对纤维材料聚合度的测试方式有重均法、数均法和 粘均法（粘度法）。由于高聚物的相对分子量（即聚合度）具有多分散性，实际 测得的数据均为平均分子量。棉纤维为典型的碳水化合物，其化学式为：（C6H10O5）n，n=600011000（n 为聚合度）。本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度。其具体方式是将棉纤维溶 解在某种溶剂中，配制成必然浓度的溶液，用毛细管粘度计（乌式粘度计）测 定其粘度。然后依物理化学的原理，通过一系列换算来求得被测物（棉纤维） 的平均分子量。由于粘度法实验简单，操作方便，不需要特殊仪器（需要乌氏 粘度计）而被印染厂、粘胶厂所普遍采用。但对测试条件的要求较严，尤其是 温度、溶液的粘度两项指标。粘度法测试棉纤维的聚合度，有铜氨溶液法和铜 乙二胺溶液法两种，本实验用铜氨溶液法。纤维素铜氨溶液的粘度与溶液浓度、纤维素分子的平均聚合度间存在如下 近似的关系式：n = K C DP(1-1)sp式中：n 棉纤维的增比粘度，n =（纤维素铜氨溶液粘度一铜氨溶液粘spsp度）/铜氨溶液粘度；K比例常数，取决于组成溶液体系的溶质和溶剂。棉纤维在铜氨溶 液中的K值为5X10-3；C纤维素铜氨溶液的浓度，即每100mL铜氨溶液中棉纤维的克数；DP 棉纤维的平均聚合度。在同一溶质、溶质体系中，k、DP均是常数，因此n c （比浓粘度）也 sp应是常数。但实际上在高分子溶液中它是随浓度而改变的，所以必需采用无穷 稀释时的比浓粘度，即特性粘度n，来代替上式中的比浓粘度。特性粘度与聚合度的关系如下：n(1-2)n=lim(Ap) = K DPct0 C可见，nni(1-3)dp sp= mKC K若已知棉纤维的铜氨溶液浓度，由实验求出增比粘度n，即可计算出纤维 sp素纤维的平均聚合度DP。但在实际测定棉聚合度时，只有棉的铜氨溶液质量浓度低于0.1g/100mL （-0.1 g100mL），比浓粘度在之间时，才可应用上述近似公式进行计算。三、实验用品一、材料及药品：纯棉纤维（纱线或织物）铜氨溶液（新鲜溶液）细铜丝（1cm）二、仪器：烘箱分析天平称量瓶105 5 C0.0002g 分格1只三角瓶1只50mL移液管1只20mL量筒1只恒温水浴锅200.1C温度计100 C试管夹1个乌式粘度计1只秒表1只四、实验内容及步骤一、按附录方式配制铜氨溶液，并按要求标定，以用于溶解纤维素。二、准确称取0.5g试样（精准到0.0002g），将试样剪碎成为2mm左右的碎末， 于1055C烘箱中烘至恒重，放在干燥器中平衡2hr后，迅速称重，计算棉纤 维的回潮率。3、掏出迅速准确称取55mg试样（精准到0.0002g）,投入到三角瓶中，加入干 净、干燥的铜丝3g。4、用移液管准确移取50mL铜氨溶液，加入到三角瓶中，用橡皮塞盖紧，放于 振荡器中，在室温下振荡至纤维全数溶解（约4-6hr）。五、在粘度计的B、C管上接上医用橡胶管，将A管固定在铁架台的试管夹上， 将粘度计垂直地放入已调温至200.1C的恒温水浴中，并使E球完全浸入水 中，以调整移液管中溶液的温度（乌氏粘度计示用意见教材）六、移取12mL纤维素铜氨溶液，从A管加入到粘度计中，恒温约15min。7、用夹子夹住C端橡胶管，用吸耳球从B端橡胶管向上吸液，待溶液吸至E 球中部时，取下吸耳球和C端夹子，使B管溶液自由流下。八、待液面下降到a刻度线时，按下秒表开始计时。记录溶液流经a、b刻度线 的时间，重复3次，取平均值q。九、将粘度计用铜氨溶液冲洗3次，用一样方式测定空白溶液流经a、b刻度线 的时间t0。10、按下列公式计算棉纤维的聚合度。式中：0.055(1-)X100%50n=禺=0.11(1-)(g/100mL)t tn= -r0sp t0nt tsP10C0.11(1 0)0.11t (1 0)0DP 弓=册=200n(1-4)(1-5)(1-6)(1-7)实验测定纤维回潮率;DP棉纤维平均聚合度。若=9%,则C=0.1g/100mL。此时，可用舒兹一布拉施克公式计算特性 粘度倂。(1-8)r . n 1n= sp xc 1+knsp此时，k=，带入式（1-7）计算棉纤维平均聚合度。五、结果分析与讨论1、实际测试的棉纤维聚合度数值与理论相较有何不同，试分析原因。2、分析温度对实验结果的影响。六、注意事项一、配制、标定好后的铜氨溶液，需加入2g/L的葡萄糖作阻氧剂。2、将纤维试样剪碎成较小的粉末，以使纤维在溶剂中充分溶解。3、溶解棉纤维时，以纤维溶解充分为宜，时间不宜太长，以避免纤维氧化损伤, 聚合度下降。溶解时间在4-6hr左右。4、正确利用乌式粘度计，测试中要使粘度计维持垂直，每次测定前都要清洗粘 度计，且利用纯溶剂。5、记录好时间，每种溶液所测时间误差在秒内，最好先测空白溶液粘度，再测 试纤维素铜氨溶液的粘度值，以避免堵塞粘度计的毛细管。6、粘度计的选择对实验结果的影响较大，要使选择的乌氏粘度计的t0100s， 此时可以不校正粘度计。毛细管的直径选取在，小于0.5mm易堵塞。7、测试温度对实验结果影响较大，水浴温度波动范围应在0.1C。8、氨水具有刺激性气味，且分子量小，挥发性强，整个实验进程宜在通风厨中 进行。9、配制的铜氨溶液及纤维素铜氨溶液应放入棕色试剂瓶中避光保留。有条件的 话，纤维溶解及试样平衡宜在暗室中操作。七、思考题一、测试棉纤维聚合度对印染生产有什么实际意义？二、在印染加工进程中，有哪些环节可能会造成棉纤维聚合度的下降？3、比较粘度法、重均法、数均法测得的实验数据大小，试分析之。4、乌式粘度计和奥式粘度计有何区别，对测试的结果有何影响？五、溶解棉纤维时，溶液中放入铜丝起何作用？附录 铜氨溶液的配制和标定（参见教材）实验2染料溶液浓度的测定一、实验目的一、掌握分光光度计的利用方式；二、学会染料吸收光谱曲线的测定和染液浓度的测定；3、加深对染料色泽和吸收光谱关系的熟悉；4、学习染液中两组分混和染料含量的测定方式。二、实验原理测定染料在溶液中或纤维上的含量的方式有多种，本实验依据“朗伯一比 耳”(Lambert-Beer)吸收定律，采用分光光度计法测定染料在溶液中的浓度。 该定律指出：有色溶液对一束平行单色光的吸光度与溶液的浓度和液层厚度之 积成正比。其数学表达式为：A=KbC(2-1)式中：A吸光度；K吸光系数或消光系数，表示纯物质浓度为1 g/L液层厚度为1 cm时的吸光度，是各类染料在必然波长下的特征常数；b有色溶液的液层厚度；C有色溶液的浓度。在必然波长和必然液层厚度条件下，吸光度与稀溶液的浓度成正比。吸光 度A也可用光密度D或消光度E来表示。按照吸光度A与浓度C之间的直线关系,将待测溶液的吸光度A2与已知浓 度为C1的该物质的吸光度A,比较，即可求出待测溶液的浓度C2：C1 - C；或 C 二 X A(2-2)牙-了 2 A 21 2 1利用这种线性关系来求得未知浓度的方式，数学上又称为线性回归法。以 上所述，即为比色定量分析的理论基础。实验中，可先配制必然浓度的染料溶液（如20mg/L）,在可见光区（A=380780nm）别离测得一系列任意波长&下的吸光度Ai，列出该染料的吸 光度表，依此表做出该染料的吸收光谱曲线（称久-A曲线），由该曲线可得出该 染料的最大吸收波长久max。再配制该染料不同浓度的溶液C （如5、10、15、 20、25、30mg/L等），于该染料最大吸收波长久max下别离测得吸光度Ai（max），列 出该染料的线性回归表，依此表做出该染料的线性回归曲线（称C-A曲线或工 作曲线）。该曲线反映了该染料的线性回归关系，可以用来测定该染料未知溶液 的浓度。由回归表可算出回归常数K值（K值也称吸光系数），再由吸收定律 算出浓度，或由回归曲线直接将吸光度A回归到浓度C。需要特别指出的是， 该方式一般只用于染料稀溶液未知浓度的测定。由光谱吸收定律可知，吸光度A具有加和性。设染料溶液中有几种染料同 时存在（互不干扰），它们的浓度别离为C,、c2、q。在浓度较稀的条件 下，可以不考虑分子之间的彼此作用。于某一波长下，测得其吸光系数别离为 K,、K2、K。则溶液的吸光度为各染料的吸光度之和，即：A= Kg + K2bC2 + .+ KbCbK.C.（2-3）利用这个性质，即可进行多组分染料浓度的测定。三、实验用品一、仪器：721型分光度计二、染料：活性红X-3B活性黄X-6G 活性蓝X-BR四、实验内容及步骤一、吸收光谱曲线的测定（1）标准溶液的配制 用10mL移液管准确移取浓度为lg/L的染料溶液10mL，置于100mL 容量瓶中并稀释至刻度。 将上述染料溶液别离按一、3、五、10、15mL的体积移取，转移到另 外1-5号25mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，待测其吸光度。(2) 测定吸收光谱曲线取3号染液在波长范围为380nm730nm内，每隔10nm测定吸光度，并从 吸收光谱曲线中找出入吨。二、未知染料浓度的测定(1)标准工作曲线的绘制：当染料的最大吸收波长入 肯定后，在该最大吸 收波长下别离测定1-5号已知浓度染液的吸光度，然后用坐标纸以染料浓度C 为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制标准工作曲线。此线应为一条通过原点 的直线。(2)测定未知染液的浓度：在测定同一染料的未知浓度染液时，以其最大吸收 波长入max处测得的吸光度，在标准工作曲线上查得对应的染液浓度。3、混合染液浓度的测定(1) 测