有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 环己酮的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工12-4班 姓 名： 王伟杰 学 号 12402010414 指 导 教 师： 张宗勇 杨春风 日 期： 2013年11月9日 一、 实验目的1、 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。三、 主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2，沸点： 160.9 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。四、 试剂用量规格药品名称环己醇冰乙酸次氯酸钠亚硫酸氢钠氯化铝沸石碳酸钠氯化钠无水硫酸镁药品用量5.2ml25ml38ml适量3g适量适量适量适量五、 实验仪器装置 反应装置 蒸馏装置 分液装置 空气冷凝蒸馏装置六、 实验步骤及现象时间步 骤现 象8:45投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三颈烧瓶中。8:50慢慢滴加次氯酸钠38ml9:40次氯酸钠滴加完毕无色溶液变成乳白色，温度升高，T=359:45用碘化钾试纸检验试纸显紫色10:10搅拌完毕溶液呈无色透明状液体10:15加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验试纸不显色10:25开始蒸馏液体暴沸11:05蒸馏完成，将液体过滤，除去沉积物得到油状液体11:20加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠溶液分层，上层是黄色液体11:30静置，分液有机层出现11:40用无水硫酸镁干燥有机层水分吸掉11:50过滤得到油状环己酮11:55称重得到3.45g（合并）蒸馏七、 实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100gmol-1=0.05mol环己酮的物质的量计算：n=m/M理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol环己酮产率=实际量/理论量八、 实验讨论1、 由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、 加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、 分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、 最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。九、 注意事项1、 蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；2、 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；3、 盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。