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总磷的测定(钼锑抗分光光度法)一、工作原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、 酒石酸锑氧钾反应, 生成酸木杂多酸,被还原剂抗 坏酸还原,则变成蓝色配合物,通常称钼蓝。二、水样预处理取 25.0ml 混匀水样于 50ml 具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml ,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧, 以免加热时玻璃塞冲出。 将具塞刻度管放在大烧杯中, 置于高压蒸汽消毒 器中加热,待锅内压力达 1.1kgf/cm 2时,调节电炉温度使保持此压力 30min 后,停止加热, 待压力表指针降至零后,取出放冷。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。三、方法适用范围本方法最低检出浓度为 0.01mg/L (吸光度 A=0.01 时所对应的浓度);测定上限为 0.06mg/L 。可适用于测定地表水、 生活污水及化工、 磷肥、 机加工金属表面磷化处理、 农药、 钢铁、 焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。四、仪器1 、分光光度计2、50ml (磨口)具塞刻度管。五、试剂1、1+1 硫酸。2、 10%抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约 4C可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。3、 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵(NH ?)6Mo7O24 4HO于100ml水中。溶解0.35g酒 石酸锑氧钾K(SbO)C ?H?O6 ? H?O于 100ml 水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml1+1 硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均 匀,贮存在棕色的玻璃瓶中约4C保存,至少稳定两个月。4、 浊度 -色度补偿液混合两份体积的 1+1 硫酸和一份体积的 10%抗坏血酸溶液。此 溶液当天配制。5、 磷酸盐贮备溶液 将优级纯磷酸二氢钾(KH?PC?)于110C干燥2h,在干燥器中放 冷,称取0.2197g溶于水中,移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线。 此溶液每毫升含 50.00卩g磷(以P计)。6、 磷酸盐标准溶液吸取 10.00ml 磷酸贮备液于 250ml 容量瓶,用水稀释至标线,此 溶液每毫升含2.00卩g磷,临用时现配。六、测定步骤校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用溶液0、0.50ml、1.00ml 、 3.00ml 、 5.00ml 、 10.0ml 、 15.0ml ,加水至 50ml。显色 向比色管中加入 1ml10 抗坏血酸溶液, 混匀。 30s 后加 2ml 钼酸盐溶液充分混 匀,放置 15min 。测量 用10mm或 30mmt:匕色管,于700nm波长,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。样品测定 分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30卩g)加入50ml匕色管中, 用水稀释至标线。 以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。 减去空白试验的 吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。七、结果计算磷酸盐( P,mg/L)=m/V式中m 由校准曲线查得的含磷量,卩g;V水样体积,ml八、注意事项1、 如试样中色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。在50ml 匕色管中,分取与样品测 定相同量的水样,定容后加入 3ml 浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校 正吸光度。2、室温低于13oC时,可在20 30oC水浴中显色15min。3、 操作所用的玻璃器皿,可用 1+5盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂洗刷。4、匕色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物。
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